Келлин

 

Келлин

230_01

 

1.  Несколько кристалликов препарата растворяют на белой фарфоровой пластинке в 2-3 каплях 95%-ного спирта и прибавляют кусочек едкого натра или кали. В течение 2 минут появляется розово-красное окрашивание.

2.  Несколько кристалликов помещают на белую фарфоровую пластинку, смачивают каплей концентрированной серной кислоты. Появляется интенсивное оранжевое окрашивание, при разбавлении 2-3 каплями перегнанной воды переходящее в желтое.

3.  Несколько кристалликов на белой фарфоровой пластинке смешивают примерно с равным количеством нингидрина и прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. При растирании тонкой стеклянной палочкой в течение 2 минут появляется интенсивное зеленое окрашивание.

Количественное определение

Растворяют 40-50 мг препарата (точная навеска) в 100 мл 50%-ного спирта. 20 мл раствора в мерной колбе емкостью 100 мл доводят водой до метки. К 2,5 мл этого разведения прибавляют 10 мл 10 н. серной кислоты, осторожно смешивают, дают постоять 5 минут и колориметрируют, применяя универсальный фотометр типа ФМ.

Показание шкалы барабана фотометра соответствует определенной концентрации вещества в 1 мл, которую находят в калибровочной табл. 5.

Калибровочная таблица

Количество        Показания          Единица         Количество       Показания         Единица

(в мг) в-ва           шкалы          светопропу-       {в мг) в-ва          шкалы          светопропу-

в 1 мл            фотометра           екания              в 1 мл           фотометра           екания

0,004                94                0,025             0,036               74                0,130

0,008                91                0,040             0,040               72                0,140

0,012                90                0,050             0,044               68                0,170

0,016                87                0,060             0,048               67                0,175

0,020                85               0,070             0,052               66                0,180

0,024                82                0,090             0,056               65                0,185

0,028                79                0,100             0,060               62                0,210

0,032                76                0,120             0,064               58                0,240

Примечание: Калибровочную таблицу строят на заведомо известных концентрациях чистого вещества, причем крепость серной кислоты н ее количество при всех разведениях берут постоянными.

25.06.2015