Неодикумарин
Неодикумарин
229_03
Качественные реакции
1. К 0,1 г препарата в пробирке приливают 3-5 мл крепкой серной кислоты и слегка нагревают. Появляется темно-красное окрашивание.
2. Растворяют 0,05 г препарата в пробирке в 5 мл спирта при нагревании. При прибавлении 2-3 капель 5%-ного раствора хлорного железа появляется красно-бурое окрашивание.
Количественное определение
Около 0,4 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, приливают 20 мл 96е спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, и кипятят на водяной бане с обратным холодильником до полного растворения препарата. Выделившийся при кипячении на стенках колбы неодикумарин переводят в раствор встряхиванием колбы. Нижний конец холодильника внутри и снаружи под пробкой смывают 4-5 мл спирта в ту же колбу (из пипетки).
Спиртовый раствор неодикумарина титруют 0,1 н. раствором едкого натра со смешанным индикатором (2 капли раствора мети-ленового синего и 4 капли раствора метилового красного) до окрашивания, переходящего в зеленое. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,04084 неодикумарина, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.
25.06.2015