Прозерин

 

Прозерин

(Диметил-карбаминовый эфир  метил-сульфата  мета-оксифенил-

триметил аммония)

222_01

 

Качественные реакции

1.  Около 0,02 г препарата тщательно смешивают с 0,5 г безводного карбоната натрия и сплавляют в тигле. По охлаждении растворяют в 10 мл воды и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют и подкисляют соляной кислотой, прибавляют водный раствор йода до желтой окраски и кипятят несколько минут до получения бесцветного раствора, после чего прибавляют 1-2 мл раствора хлорида бария. Выпадает белый осадок.

2.  Около 1 мг препарата растворяют в 2 мл воды, добавляют 0,5 мл 40%-ного водного раствора едкого натра и выпаривают в чашке на водяной бане досуха. Остаток переносят в сухую пробирку, которую нагревают погружением в расплавленную смесь из 45,8% нитрата натрия и 54,2% нитрата калия в течение 30 секунд. По охлаждении растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 1 мл смеси, состоящей из 10 мл 0,1%-ного раствора сульфаниловой кислоты, 10 мл 10%-ного раствора нитрита натрия и 10 капель разведенной соляной кислоты. Появляется вишнево-красное окрашивание (образующееся в результате плавления соединение феноль-ного характера дает с диазотированной сульфаниловой кислотой азокраситель) (см.: Г. П. Слуцкер, 1957).

Количественное определение

Прозерин при нагревании со щелочью отщепляет диметиламин, перегоняемый с водяным паром и принимаемый в титрованную кислоту, избыток которой определяют алкалиметрически:

223_01

 

Около 0,35 г (точная навеска) препарата в колбе на 500 мл растворяют в 200 мл воды, добавляют 50 мл раствора едкого натра и соединяют с холодильником. В приемник помещают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Отгоняют 200 мл и оттитровывают в отгоне избыток серной кислоты 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор метиловый красный). Параллельно ставят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,03344 г прозерина.

25.06.2015