Бромид-ион после разрушения вещества определяют количественно по Фольгарду, проведя предварительно восстановление возможных окислов брома в растворе или окислив бром хлором до бромата.
Поглощают продукты сгорания 20 мл 1 н. едкого натра. Прибавляют 0,5 г борогидрида натрия или калия (NaBH4), затем через 10 минут прибавляют 20 мл разведенной азотной кислоты и оставляют стоять на 5 минут. Прибавляют 25 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра, 5 мл 10%' раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,02 н. раствором роданида аммония до появления красного окрашивания.
Проводят контрольный опыт и рассчитывают содержание брома (Французская фармакопея VIII).
Иногда в качестве поглощающей жидкости применяют 20 мл 30% раствора хлорида натрия, 10 мл гипохлорита натрия и 5 мл буферного раствора (20% раствор однозаме-щенного фосфата натрия).
После сгорания вещества нагревают раствор до кипения, прибавляют 5 мл 50% раствора формиата натрия и снова кипятят в течение некоторого времени. Удаляют пары хлора продуванием воздуха, охлаждают раствор и разводят водой до 100 мл. Прибавляют 1 г йодида калия, 25 мл 6 н. раствора серной кислоты и 1 каплю 0,5 н. раствора молибдата аммония и титруют немедленно 0,02 н. раствором тиосульфата натрия. Проводят контрольный опыт.
|