|
Для определения серы после разрушения органического вещества в зависимости от структуры соединения применяют различные методы. Если вещество содержит только углерод, водород, кислород и серу, то при сгорании образуется серная кислота, которую определяют титрованием щелочью с метиловым красным.
Поглощают продукты сгорания 15 мл воды, содержащей избыток перекиси водорода (около 1 мл), встряхивая колбу около 5 минут. Кипятят раствор около 10 минут для разрушения избытка перекиси водорода. Охлаждают раствор и титруют стандартным раствором едкого натра, используя в качестве индикатора метиловый красный.
При отсутствии галогенов и фосфора Французская фармакопея VIII рекомендует титрование сульфата нитратом свинца с дитизоном в ацетоновом растворе. Переход окраски из зеленой через серовато-голубую в розово-фиолетовую.
В присутствии галогенов и фосфора применяют титрование перхлоратом бария.
Поглощают продукты сгорания 25 мл раствора перекиси водорода. Нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до получения 15-20 мл. Прибавляют 50 мл абсолютного спирта, 1 мл раствора хлорной кислоты и 1 мл 0,06% раствора динатриевой соли о-(2-гидрок-си-3,6-дисульфо-1-нафтилазо)-фениларсоновой кислоты (нафтарсон, то-рин) и титруют 0,025 н. раствором перхлората бария до перехода окраски от светло-коричневой в розовато-коричневую.
Данный метод может давать несколько завышенные результаты в случае присутствия нитрат-иона, что было подтверждено Vickers и Wilkinson.
Из объемных методов в анализе лекарственных средств наиболее часто используются комплексометрия и титрование в среде неводных растворителей, сравнительно недавно введенные в практику фармакопейного анализа.
|
