Как определяют подлинность серы?

 

При нагревании нелетучих серусодержащих органических соединений с металлическим натрием или калием образуется сульфид щелочного металла наряду с углем и другими продуктами разложения (проба Лассеня). Эта проба не используется в фармакопейных испытаниях.

Определенный интерес представляет способ обнаружения серы в органических соединениях, основанный на разрушении органического вещества путем прокаливания со смесью безводного карбоната натрия и металлическим цинком.

Для получения реактива смешивают 1 часть безводного карбоната натрия с 2 частями измельченного цинка. Смесь смачивают метанолом, затем после удаления метанола выпариванием нагревают смесь в муфельной печи при 110- 120°. Реактив, смоченный соляной кислотой, не должен давать паров, окрашивающих свинец-ацетатную бумагу в черный цвет.

Смешивают около 50 мг вещества с 250 мг реактива и помещают смесь в небольшую пробирку с узким отверстием, затем покрывают смесь еще одним слоем реактива. Нагревают пробирку до тех пор, пока масса не покраснеет. Помещают пробирку в несколько миллилитров воды и фильтруют раствор. Подкисляют остаток соляной кислотой, образуются пары, окрашивающие свинец-ацетатную бумагу в коричневый или черный цвет.

Сера в органических соединениях может быть обнаружена пиролитическим разложением по образованию сероводорода.

0,05 г препарата нагревают в сухой пробирке на пламени горелки; образуется плав темно-бурого цвета и ощущается резкий запах сероводорода (отличие от других сульфамидных препаратов, кроме фталазола). (Норсульфазол, ГФХ.)

Ф. Файгль рекомендует проводить это определение в присутствии формиата натрия, который при нагревании выше температуры плавления (250°) разлагается с выделением элементарного водорода и, следовательно, является сильным восстановителем.

В случае меркаптосоединений серу переводят окислением в сульфатион.

К 0,02 г препарата прибавляют по каплям бромную воду до полного растворения. Полученный раствор слегка нагревают и после охлаждения добавляют 2-3 капли раствора хлорида бария; образуется осадок белого цвета, нерастворимый в кислотах (Метилтиоурацил, ГФХ.)

Бензосульфопроизводные мочевины (бутамид) подвергают воздействию раствора перманганата калия в концентрированной фосфорной кислоте. После удаления перманганата раствором оксалата аммония полученный бесцветный раствор дает реакции, характерные для сульфат-иона. Бутамид также разрушают спеканием (ГФХ).

26.05.2015