Косвенное комплексометрическое определение некоторых органических веществ основано на образовании нерастворимого осадка между металлом и органическим веществом. Затем титруют избыток реактива или разлагают осадок и определяют содержание металла в последнем.
Растворяют около 0,15 г, точная навеска, в 2 мл раствора, содержащего 3 объема изопропанола и 2 объема воды, прибавляют 10 мл раствора хлорида кадмия (15 г CdCl2-2,5 H20 растворяют в 40 мл воды при нагревании, фильтруют, охлаждают и разводят изопропанолом до 100 мл). Вращают колбу в течение 10 минут и фильтруют через стеклянный фильтр. Переносят количественно осадок на фильтр с помощью фильтрата. Промывают осадок на фильтре двумя порциями, по 5 мл раствора, содержащего 9 объемов изопропанола и 1 объем воды, и затем тремя порциями, по 10 мл изопропанола.
Растворяют осадок в 10 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 10 мл аммиачного буфера и 20 мг индикаторной смеси кислотного хром черного специального и титруют немедленно в 0,05 мол раствором ди-натрия эдетата.
1 мл 0,05 мол раствора динатрия эдетата соответствует 0,006909 г C6H10N4. (Коразол, Международная фармакопея, Второе издание.)
|