Как проводятся испытания на соли тяжелых металлов?

 

В основу испытаний на соли тяжелых металлов положена общеизвестная реакция последних с сульфидами с образованием окрашенных продуктов. Чувствительность этой реакции зависит от рН среды, содержания соли. В качестве эталона сравнения применяется раствор ацетата свинца, дающий с сульфидами черный осадок или бурое окрашивание раствора.

К 10 мл раствора испытуемого препарата указанной в статье концентрации, доведенного, если нужно, до нейтральной или слабокислой реакции разведенной уксусной кислотой или раствором едкого натра, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли раствора сульфида натрия, перемешивают и через 1 минуту сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0,00005% раствора свинец-иона и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору.

Наблюдение окраски производят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности.

Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон. В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.

Реакция сульфида натрия с тяжелыми металлами была изучена для фармакопейных целей Reimers и Gottlieb, которые рекомендуют проводить испытание на тяжелые металлы в нейтральном растворе или в растворе, к которому прибавлен аммиачный буфер (метод Скандинавской фармакопеи и Венгерской фармакопеи VI).

Ряд фармакопеи (Международная фармакопея, Второе издание, Фармакопея США XVII и др.) описывают реакцию в кислой среде (рН между 3 и 4), используя в качестве осаждающего реактива свежеприготовленный раствор сероводорода.

Некоторые авторы изучали возможность применения серосодержащих органических веществ, выделяющих при разложении сероводород, для определения тяжелых металлов. Таким веществом является тиоацетамид, который имеет преимущество в отношении сульфида натрия, так как не образует полисульфидов и растворы которого более устойчивы.

Прибавляют к 0,20 мл 4% водного раствора тиоацетамида 1 мл смеси 15 мл 1 н. раствора едкого натра, 5 мл воды и 20 мл глицерина. Нагревают смесь 20 секунд на водяной бане, прибавляют 12 мл раствора испытуемого вещества, 2 мл буферного раствора (ацетат аммония - соляная кислота, рН около 3,5) и перемешивают раствор немедленно, растирая содержимое. Оставляют стоять на 2 минуты и сравнивают с эталоном, рассматривая раствор по оси пробирок на белом фоне.

26.05.2015