103. Bilignostum

 

103. Bilignostum

Билигност

Adipiodonum *

Бис- (2,4,6-трийод-З-карбоксианилид) адипиновой кислоты

C₂₀H₁₄I₆N₂O₆                                                                                                M. в. 1139,8

Описание. Белый или почти белый мелкокристаллический порошок слабо горького вкуса.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, эфире и хлороформе, легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака.

Подлинность. 0,001% раствор препарата в 0,1 н. растворе едкого нат­ра в области от 220 до 300 нм имеет максимум поглощения при длине волны около 236 нм.

При нагревании 0,1 г препарата с 1 мл концентрированной серной кис­лоты выделяются фиолетовые пары йода.

Цветность раствора. 2 г препарата растворяют в 4 мл 1 н. раствора едкого натра, фильтруют и промывают фильтр водой до получения 10 мл фильтрата. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 4б или № 4в.

Проба с перекисью водорода. К 1 мл полученного раствора прибав­ляют 1 мл перекиси водорода; в течение 10-15 минут не должна появ­ляться муть.

Соединения с открытой аминогруппой. 1 г препарата взбалтывают с 10 мл ледяной уксусной кислоты и фильтруют. К. 5 мл прозрачного фильтрата прибавляют 3 капли 0,1 мол раствора нитрита натрия. Через 5 минут появившаяся окраска не должна быть интенсивнее эталона №2ж.

Кислотность. 0,2 г препарата встряхивают в течение 1 минуты с кипя­щей водой (4 раза по 2 мл) и фильтруют до получения прозрачного фильтрата. Объединенные фильтраты титруют 0,05 н. раствором едкого натра (индикатор - фенолфталеин).    На титрование должно   расходо­ваться не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 2 г препарата взбалтывают с 20 мл воды и фильтруют до получения прозрачного фильтрата. 5 мл фильтрата, доведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Фосфор. 1 г препарата помещают в тигель и озоляют до получения белого остатка. К остатку прибавляют 5 мл разведенной азотной кисло­ты и упаривают досуха, после чего остаток в тигле хорошо перемеши­вают с 2 мл горячей воды и фильтруют в пробирку через маленький фильтр. Тигель и фильтр промывают 1 мл горячей воды, собирая филь­трат в ту же пробирку, затем прибавляют 3 мл раствора молибдата ам­мония и оставляют на 15 минут в бане при температуре 38-40°. Испы­туемый раствор может иметь желтоватую окраску, но должен оставать­ся прозрачным (не более 0,0001% в препарате).

Йодмонохлорид. 0,2 г препарата взбалтывают с 20 мл воды и фильт­руют до получения прозрачного фильтрата. К 10 мл фильтрата добавляют 0,5 г йодида калия, 2 мл соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Хлоро­формный слой должен оставаться бесцветным.

Железо. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на железо (не более 0,02% в препарате). Сравнение проводят с эталоном, приго­товленным из 3,5 мл эталонного раствора Б и 6,5 мл воды.

Сульфатная зола из 1 г препарата не должна превышать 0,1%.

Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна вы­держивать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препа­рате).

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 5 мл раство­ра едкого натра, доливают водой до метки и перемешивают. 10 мл по­лученного раствора помещают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 5 мл 5% раствора перманганата калия и осторожно по стенкам колбы, при перемешивании, прибавляют 10 мл концентрированной серной кис­лоты по 0,5-1 мл и оставляют на 10 минут. Затем прибавляют мед­ленно, по 1 капле через 2-3 секунды, при энергичном перемешивании, раствор нитрита натрия до обесцвечивания жидкости и растворения дву­окиси марганца. После этого сразу прибавляют 10 мл 10% раствора мочевины и перемешивают до полного исчезновения пузырьков, смывая при этом со стенок колбы нитрит натрия. Затем к раствору прибавляют 100 мл воды, 10 мл свежеприготовленного раствора йодида калия и вы­делившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индика­тор - крахмал).

1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,003166 г C₂₀H₁₄I₆N₂O₆, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В банках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

Рентгеноконтрастное средство.

 

29.06.2015