107. Bismuthi subnitras

 

107. Bismuthi subnitras

Висмута нитрат основной

Bismuthum subnitricum

Описание. Белый аморфный или микрокристаллический порошок. Пре­парат, смоченный водой, окрашивает синюю лакмусовую бумагу в крас­ный цвет.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте, легко рас­творим в азотной и соляной кислотах.

Подлинность. 0,1 г препарата дает характерные реакции на висмут (стр. 743).

0,5 г препарата при прокаливании выделяют желто-бурые пары и дают остаток ярко-желтого цвета.

Кислотность. 5 г препарата смешивают с 75 мл воды, оставляют на 24 часа и затем фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или № 4, на который положена небольшим слоем бумажная масса (до 1 см). На титрование 50 мл прозрачного фильтрата должно расходоваться не более 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра (индикатор - фенолфта­леин).

Хлориды. 0,4 г препарата растворяют в 5 мл азотной кислоты и дово­дят водой до 10 мл. 1 мл этого раствора, разведенный водой до 10 мл, должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препа­рате).

Соли щелочных и щелочноземельных металлов. 0,5 г препарата рас­творяют в 20 мл разведенной соляной кислоты, разбавляют водой до появления слабой мути и нагревают раствор до кипения.

Медленно пропускают сероводород до полного осаждения висмута и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и остаток осторожно прока­ливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.

Карбонаты. 1 г препарата должен растворяться в 3 мл азотной кис­лоты без выделения пузырьков газа.

Соли аммония. 1 г препарата кипятят с 5 мл раствора едкого натра; не должен ощущаться запах аммиака.

Медь. 3 г препарата растворяют при нагревании в 4 мл концентриро­ванной азотной кислоты. Полученный раствор вливают в стакан, содер­жащий 100 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают и промывают разведенной азотной кислотой (2 раза по 5 мл). Фильтрат вместе с про­мывной жидкостью упаривают до объема 30 мл и вторично фильтруют. К 5 мл этого фильтрата прибавляют небольшой избыток раствора ам­миака; жидкость над осадком должна оставаться бесцветной.

Свинец. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл разведенной сер­ной кислоты; не должна появляться муть.

Серебро. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 10 капель разведен­ной соляной кислоты; допускается опалесценция, не превышающая опа-лесценцию 5 мл эталонного раствора.

Примечание. Приготовление эталонного раствора. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра разводят водой в мерной колбе до 100 мл. 10 мл полученного раствора разводят водой в мерной кол­бе до 100 мл. 1 мл полученного раствора доводят водой до 5 мл.

Сульфаты. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 0,5 мл раствора нит­рата бария; раствор должен быть прозрачным.

Мышьяк, теллур. 1 г препарата прокаливают. Остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты и далее поступают, как указано в статье «Испы­тание на мышьяк», метод 2. Не должно быть ни побурения (мышьяк),, ни почернения (теллур).

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу емкостью 300 мл, растворяют в 3 мл горячей азотной кислоты, прибавляют 250 мл воды, 4-5 капель раствора ксиленолового оранжевого или 6-7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют при взбалтывании 0,05 мол раствором трилона Б до перехода красной или синей окраски в желтую.

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Вi₂0з, кото­рой в препарате должно быть не менее 79,0% и не более 82,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Вяжущее средство.

29.06.2015