110. Bromcamphora

 

110. Bromcamphora

Бромкамфора

Camphora monobromata

 

C₁₀H₁₅BrO                                                                                              M. в. 231,14

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок камфорного запаха и вкуса.

Растворимость.    Очень мало растворим в воде, легко растворим в «спирте, эфире, хлороформе и жирных маслах.

Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл спирта, прибавляют 1 мл раствора едкого натра и 0,3 г цинковой пыли. Смесь кипятят в те­чение 1-2 минут и после охлаждения фильтруют; фильтрат дает ха­рактерную реакцию А на бромиды (стр. 743).

Температура плавления 74-76°.

Кислотность или щелочность.    1 г препарата взбалтывают в течение

1     минуты с 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и филь­
труют. К 5 мл этого фильтрата прибавляют 1 каплю раствора метило­
вого красного; появившееся желтое окрашивание должно перейти в
розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,05 н. раствора соляной кис­
лоты.

Галогены. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 %.

Количественное определение. Около 2 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл 95% спирта в конической колбе емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл свежеприготовленного 30%  раствора    едкого кали,

2     капли раствора сульфата меди и 2 г цинковой пыли. Колбу соединяют
с обратным холодильником и оставляют на 30-40 минут. Затем содер­
жимое колбы кипятят на водяной бане в течение 30 минут. Кипячение
прекращают, холодильник промывают 5 мл 95% спирта и смесь снова
кипятят в течение 5 минут.

После охлаждения жидкость сливают с осадка в мерную колбу ем­костью 100 мл, осадок переносят на фильтр и промывают небольшим» порциями воды в ту же мерную колбу до полного извлечения бромида и доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют через вату в сухую колбу. Первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают. К 10 мл филь­трата прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 капель раство­ра железоаммониевых квасцов, 0,1 мл 0,1 н. раствора роданида аммо­ния и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до исчезновения крас­новатого окрашивания.

Из объема 0,1 н. раствора нитрата серебра, израсходованного на тит­рование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 н. раствора роданида аммония) и полученную разность пересчитывают на бром-камфору.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,02311 г-C₁₀H₁₅BrO, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в защи­щенном от света месте.

Успокаивающее средство.

29.06.2015