117. Butamidum

 

117. Butamidum

Бутамид

Tolbutamidum *

N- (n-Метилбензолсульфонил) -N'-бутилмочевина

 

C₁₂H₁₈N₂0₃S                                                                                                M. в. 270,35

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха или с очень слабым запахом, слегка горького вкуса.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте, легко растворим в ацетоне и хлороформе, мало растворим в эфире.

Подлинность. К 0,1 г препарата прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты и кипятят в течение 3 минут, затем осторожно добавляют 6 мл 30% раствора едкого натра; на поверхности образуются жирные капли бутиламина, имеющего характерный запах.

0,2 г препарата смешивают в фарфоровом тигле с 0,5 г смеси для спе­кания. Тигель закрывают крышкой и смесь прокаливают 15 минут на слабом огне. После охлаждения содержимое тигля растворяют в 5 мл соляной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,5 мл раство­ра хлорида бария; образуется белый кристаллический осадок.

К 0,5 г препарата прибавляют 40 мл 50% раствора серной кислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 30 минут. Охлаждают в бане со льдом, кристаллы отфильтровывают, промывают водой до ней­тральной реакции по метиловому оранжевому и сушат при 100-105° в течение 2 часов. Температура плавления полученного n-толуолсульфа-мида 135-138°.

Температура плавления 126- 130°.

Удельный показатель поглощения 405-435 при длине волны

226,5 нм (0,001 % раствор в 0,01 н. растворе едкого натра).

Хлориды. 0,3 г препарата взбалтывают в течение 2 минут с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хло­риды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата не должны давать реакцию на сульфаты,

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не долж­на превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре-парата не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл спирта, нейтрализованного по тимолфталеину, при­бавляют еще 1 мл раствора тимолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до голубого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02704 г C₁₂H₁₈N₂O₃S, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, в сухом месте.

Высшая разовая доза внутрь 1,5 г.

Высшая суточная доза внутрь 4,0 г.

Гипогликемическое (антидиабетическое) средство.

29.06.2015