15. Acidum glutaminicum
15. Acidum glutaminicum
Кислота глютаминовая
2-Аминоглутаровая кислота
М. в. 147,13
Описание. Белый кристаллический порошок с едва ощутимым запахом, кислого вкуса.
Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в горячей воде, практически нерастворим в 95% спирте и эфире.
Подлинность. 0,02 г препарата растворяют при нагревании в 1 мл свежепрокипяченной воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают; появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2 мг препарата смешивают с 2 мг резорцина и 5 каплями концентрированной серной кислоты и нагревают до появления зелено-коричневого окрашивания. Охлаждают, прибавляют 5 мл воды и 5 мл раствора аммиака; появляется красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцией.
Температура плавления не ниже 190° (с разложением, метод 1а).
Удельное вращение от +30° до +34° (5% раствор в разведенной соляной кислоте).
Кислотность. 1,5 г препарата растворяют в 30 мл горячей свежепрокипяченной воды и по охлаждении фильтруют; рН полученного фильтрата 3,1-3,7.
Посторонние аминокислоты. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл реактива Фелинга и кипятят на сетке 2 минуты; не должно появляться зеленое или бурое окрашивание.
Нерастворимые вещества. 1 г препарата растворяют в смеси 4 мл разведенной азотной кислоты и II мл воды; мутность раствора не должна превышать эталон № 4.
Органические примеси. 0,2 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор должен быть бесцветным в течение 15 минут.
Хлориды. 0,1 г препарата взбалтывают с 25 мл воды в течение 5 минут и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препарате).
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001 % в препарате).
Количественное определение.
- 1. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьель-даля емкостью 200 мл и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях» (стр. 762). Содержание общего азота в препарате должно быть не менее 9,4% и не более 9,55%.
- 2. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и при слабом нагревании растворяют в 50 мл свежепрокипяченной воды. К охлажденному раствору прибавляют 5 капель спиртового раствора бромтимолового синего и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01471 г C5H9NO4, которой в препарате должно быть не менее 98,5%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
29.06.2015