172. Coffeinum

 

172. Coffeinum

Кофеин

1,3,7-Триметилксантин

С₈Н₁₀N₄0₂ * Н₂0                                                              М. в. 212,21

М. в. 194,19 (безводный)

Описание. Белые шелковистые игольчатые кристаллы или белый кри­сталлический порошок без запаха, горьковатого вкуса. На воздухе вы­ветривается, при нагревании возгоняется.

Растворимость. Медленно растворим в воде (1 :60), легко растворим в горячей воде и хлороформе, трудно растворим в спирте, очень мало растворим в эфире.

Подлинность. 0,01 г препарата помещают в фарфоровую чашку, при­бавляют 10 капель разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 кап­лями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.

0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К 5 мл полученного рас­твора прибавляют по каплям 0,1% раствор танина; образуется белый осадок, растворимый в избытке реактива.

0,05 г препарата растворяют в 5 мл горячей воды, охлаждают, добав­ляют 10 капель 0,1 н. раствора йода; не должно появляться ни осадка, ни помутнения. При прибавлении нескольких капель разведенной соля­ной кислоты образуется бурый осадок, растворимый в избытке щелочи.

Температура плавления 234-237° (после высушивания при 80° до по­стоянного веса).

Кислотность или щелочность. 0,2 г препарата растворяют в 10 мл све-жепрокипяченной горячей воды. При добавлении к охлажденному раст­вору 5 капель раствора тимолфталеина не должно появляться голубое окрашивание. Последнее должно появляться при прибавлении не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Посторонние алкалоиды. 10 мл раствора препарата (1 : 100) не долж­ны давать помутнения от прибавления нескольких капель реактива Майера.

Органические примеси. 0,3 г препарата должны растворяться в 3 мл концентрированной серной кислоты, а также в 3 мл концентрированной азотной кислоты с образованием прозрачных, бесцветных растворов.

Хлориды. 0,5 г препарата взбалтывают с 2 мл горячей воды, разбав­ляют водой до 25 мл и фильтруют через фильтр, предварительно промытый горячей водой. 10 мл  этого   фильтрата   должны   выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 80° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 8,5% для кофеина моногидрата и 0,5% для безводного кофеина.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,15 г предварительно высушен­ного при 80° до постоянного веса препарата (точная навеска) раство­ряют в 10 мл уксусного ангидрида при нагревании на водяной бане, прибавляют 20 мл бензола, 5 капель кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до получения желтого окра­шивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,01942 г С₈Н₁₀N₄О₂, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,3 г.

Высшая суточная доза внутрь 1,0 г.

Стимулятор центральной нервной системы; кардиотоническое сред­ство.

29.06.2015