187. Cortisoni acetas

 

187. Cortisoni acetas

Кортизона ацетат

Cortisonum aceticum

Прегнен-4-диол-17альфа, 21-триона-3,11,20   21-ацетат

С₂₃Н₃₀0₆                                                                                                         М. в. 402,5

Описание. Белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристал­лический порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, очень мало раство­рим в 95% спирте, легко растворим в хлороформе, трудно растворим в ацетоне.

Подлинность. 1 мг препарата растворяют в 1 мл метилового спирта, прибавляют 5 мл раствора сульфата фенилгидразина и нагревают на водяной бане; через 5 минут появляется желтое окрашивание.

0,01 г препарата растворяют в 1   мл метилового  спирта, прибавляют

1 мл реактива Фелинга и нагревают на водяной бане; образуется крас­
но-оранжевый осадок.

1 мг препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кисло­ты; постепенно появляется желтое окрашивание (отличие от преднизо-лона). Через 15-20 минут раствор просматривают в ультрафиолетовом свете; наблюдается желтая флюоресценция (отличие от преднизона).

0,01 г препарата растворяют в 2 мл метилового спирта и прибавляют

2 мл щелочного раствора гидроксиламина. Встряхивают в течение 3-5
минут, прибавляют 2 мл разведенной  соляной   кислоты и 0,5 мл   10% раствора хлорида окисного железа в 0,1 н. растворе соляной кислоты; появляется темно-вишневое окрашивание.

Температура плавления 238-243° (с разложением, метод 1а).

Удельное вращение от +178° до +194° (0,5% раствор в ацетоне).

Посторонние стероиды. На полосу быстрофильтрующей бумаги для хроматографии (8X30 см), пропитанной 40% раствором формамида в метиловом спирте, наносят 0,01 мл (200 мкг) 2% хлороформного рас­твора препарата и на расстоянии 2-3 см 0,02 мл (4 мкг) 0,02% спир­тового раствора стандартного образца кортизона. Хроматографируют нисходящим методом в камере со смесью бензол-хлороформ (1 : 1) в течение 1¹/₂-2 часов. Хроматограмму вынимают из камеры, подсуши­вают на воздухе в течение 5 минут, затем 30-40 минут в сушильном шкафу при 105-110° и просматривают на ультрахимископе через люми­несцентную пластинку.

Посторонние пятна на хроматограмме должны отсутствовать. Допу­скается пятно кортизона, расположенное на уровне пятна стандартного образца и не превышающее его по совокупности величины и интенсив­ности (не более 2% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навес­ка) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%-

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%.

Количественное определение. Измеряют оптическую плотность 0,001% раствора препарата в 95% спирте на спектрофотометре при длине волны 238 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Повторяют такое же измерение с 0,001% раствором стандартного образца кортизона ацетата.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Высшая разовая доза внутрь 0,15 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,3 г.

Гормональный препарат коры надпочечников - глюкокортикостероид.

29.06.2015