192. Cyanocobalaminum

 

192. Cyanocobalaminum

Цианокобаламин

Vitaminum B₁₂ Витамин B₁₂

C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P                                                                                        M. в. 1355,4

Описание. Кристаллический порошок темно-красного цвета, без за­паха. Гигроскопичен.

Растворимость. Трудно растворим в воде, растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире, хлороформе, ацетоне.

Подлинность. 0,002% раствор препарата имеет максимумы поглоще­ния при 278 ± 1 нм; 361 ± 1 нм и  548 ±2 нм.

1 мг препарата сплавляют с 0,05 г бисульфата калия в фарфоровом тигле, охлаждают, прибавляют 3 мл воды и нагревают до растворения плава. Затем нейтрализуют раствором едкого натра по фенолфталеину, прибавляют 0,5 г ацетата натрия, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты

и 0,5 мл 0,5% раствора нитрозо-Р-соли; появляется красное окрашива­ние, сохраняющееся после прибавления 0,5 мл соляной кислоты и кипя­чения в течение 1 минуты.

Поглощающие примеси. Определяют оптическую плотность (D) рас­твора, приготовленного для количественного определения в кювете с толщиной слоя 1 см при длинах волн 278 нм; 361 нм и 548 нм.

Псевдоцианокобаламин. 1 мг препарата растворяют в 20 мл воды, по­мещают в делительную воронку, добавляют 5 мл смеси равных объемов свежеперегнанного крезола и четыреххлористого углерода и энергично взбалтывают в течение 1 минуты. Дают отстояться до полного разделе­ния слоев. Сливают нижний слой в другую делительную воронку, при­ливают 5 мл разведенной серной кислоты, сильно взбалтывают и остав­ляют стоять до разделения слоев. Более полное разделение может быть достигнуто центрифугированием. Верхний слой должен быть бесцвет­ным или окраска его не должна превышать окраску эталона, состоя­щего из 0,15 мл 0,1 н. раствора перманганата калия, разведенных во­дой до 250 мл.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,1 г препарата (точная на­веска) сушат в вакууме при 105° и остаточном давлении 5 мм рт. ст. в течение 2 часов или в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора в течение 24 часов. Потеря в весе не должна превышать 12%.

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Опре­деляют оптическую плотность полученного раствора на спектрофото­метре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Содержание цианокобаламина в процентах (X) вычисляют по фор­муле:

где    D- оптическая плотность испытуемого раствора;

207- удельный показатель поглощения Е¹₁^%_см   чистого цианокобал­амина (безводного) при длине волны 361 нм; а- навеска препарата в граммах. Содержание С₆₃Н₈₈СоN₁₄О₁₄Р в пересчете на сухое вещество  должно быть не менее 95,0 % хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Витамин В₁₂.

29.06.2015