205. Diaethylamidum acidi nicotinici

 

205. Diaethylamidum  acidi   nicotinici

Диэтиламид никотиновой кислоты

Nicethamidum *

C₁₀H₁₄N₂0                                                                                                 M. в. 178.24

Описание. Бесцветная или слабо желтая маслянистая жидкость со сла­бым своеобразным запахом.

Растворимость. Смешивается с водой, 95% спиртом, эфиром и хлоро­формом во всех соотношениях.

Подлинность. При кипячении 2-3 капель препарата с 3 мл раствора едкого натра выделяется диэтиламин, который обнаруживают по харак­терному запаху.

К 5 мл 10% раствора препарата прибавляют 5 мл раствора сульфата меди; появляется синее окрашивание; после добавления 3 мл раствора роданида аммония образуется ярко-зеленый осадок.

2-3 капли препарата и 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола растворяют в 3 мл 95% спирта и кипятят в течение 1 минуты; раствор окрашивается в желтый цвет. После охлаждения и прибавления одной капли раствора едкого натра появляется фиолетовое окрашивание, которое при дальней­шем прибавлении нескольких капель раствора едкого натра постепенно переходит в буровато-красное.

Температура застывания 20-25°.

Плотность 1,058-1.066.

Показатель преломления 1,524-1,526.

Прозрачность и цветность раствора. 5 мл препарата разбавляют во­дой до 20 мл; раствор должен быть прозрачным.

4 мл этого раствора разводят водой до 10 мл; окраска не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Щелочность или кислотность. К 2 мл того же раствора прибавляют 2 мл воды и 3 капли раствора фенолфталеина. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кис­лоты или едкого натра.

Восстанавливающие вещества. К 5 мл того же раствора прибавляют 0.05 мл 0,1 н. раствора перманганата калия. Окраска раствора должна оставаться розовой не менее двух минут.

Органические примеси. К 1 г препарата прибавляют 6 мл воды и 3 мл разведенной соляной кислоты, раствор нагревают на кипящей водяной бане I час. После охлаждения прибавляют 5 мл раствора едкого натра и сравнивают окраску раствора с эталоном, состоящим из 3 мл 5% рас­твора хлорида окисного железа в 0.5 н. растворе соляной кислоты и 12 мл воды. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее эта­лона.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 %.

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в длинногорлую колбу из термостойкого стекла, прибавляют 10 мл смеси равных объемов концентрированной серной кислоты и воды и кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов. Затем содержи­мое колбы охлаждают, разводят водой и колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака. Прибавляют 50 мл 20% раствора едкого натра и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органиче­ских соединениях» (стр. 762), собирая 200 мл отгона.

1   мл    0,1   н.    раствора    соляной    кислоты    соответствует    0,01782 г C₁₀H₁₄N₂O, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Хранение. Список Б. В защищенном от света месте, в бутылях оранже­вого стекла.

Применяют для получения кордиамина  (см. статью «Cordiaminum»)

29.06.2015