209. Solutio Diaethylstilboestroli propionates oleosa 0,1% aut 0,5% pro injectionibus

 

209. Solutio Diaethylstilboestroli propionates oleosa 0,1% aut 0,5% pro injectionibus

Раствор диэтилстильбэстрола пропионата в масле 0,1% или 0,5% для инъекций

Состав. Диэтилстильбэстрола пропионата    1 г или 5 г

Масла персикового............................ до 1 л

Раствор фильтруют, разливают в ампулы по 1 мл и стерилизуют в ав­токлаве при 110° в течение 30 минут.

Описание. Прозрачная маслянистая жидкость светло-желтого цвета.

Подлинность. 1 мл раствора А (см. «Количественное определение») дает вторую реакцию подлинности, указанную в статье «Diaethylstilbo­estroli proptonas».

1 мл раствора А (см. «Количественное определение») упаривают на водяной бане досуха Остаток дает третью реакцию подлинности, указан­ную в статье «Diaethylstilboestroli propionas».

К I мл 0,5% препарата или 5 мл 0,1% препарата прибавляют 10 мл спирта и кипятят с обратным холодильником 2-3 минуты на водяной бане при взбалтывании Затем охлаждают 30 минут во льду и фильтруют верхний слой через плотный бумажный фильтр, предварительно смочен­ный спиртом. Фильтрат упаривают досуха. Остаток дает четвертую реакцию подлинности, указанную в статье «Diaethylstilboestroli pro­pionas».

Количественное определение. 1 мл препарата переносят в колбу ем­костью 50 мл пипеткой, которую для полноты удаления масла выдержи­вают в течение 5 минут в вертикальном положении. Прибавляют 10 мл метилового спирта, 3-4 капли концентрированной серной кислоты и ки­пятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 часов. Охлаждают и содержимое колбы переносят в делительную воронку, при­бавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого, промывают холодильник и колбу 50 мл эфира и извлекают 1 н. раствором едкого натра 3 раза по 10 мл при взбалтывании в течение 3 минут каждый раз. Объе­диненные щелочные извлечения промывают 25 мл эфира; эфирный слой промывают 5 мл 1 н. раствора едкого натра и присоединяют к основному щелочному раствору. К щелочным извлечениям добавляют разведенной серной кислоты до рН 2-3 по универсальному индикатору и извлекают

2  раза по 25 мл эфиром. Эфирные извлечения промывают 5 мл воды и
эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл метилового спирта
(в случае 0,1% препарата) или в 25 мл метилового спирта (в случае
0,5% препарата) (раствор А).

2 мл раствора А переносят в колбу, выпаривают на водяной бане, при­бавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают на кипя­щей водяной бане в течение 10 минут. К охлажденному раствору осто­рожно по каплям прибавляют точно отмеренные 4 мл концентрирован­ного раствора аммиака и 20 мл воды. Перемешивают и оставляют на

3  часа (можно оставить на ночь). Фильтруют через плотный бумажный
фильтр и измеряют оптическую плотность полученного раствора на фото-
электроколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром № 2 в кювете с тол­
щиной слоя 1 см.

Одновременно в 1 мл раствора стандартного образца диэтилстильб-эстрола после выпаривания проводят определение аналогично испытуе­мому раствору, начиная с 2 мл раствора А.

Содержание диэтилстильбэстрола пропионата в 1 мл препарата в граммах (X) вычисляют по формуле:

где   D₁-оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀- оптическая плотность раствора стандартного образца; 1,4178- коэффициент пересчета диэтилстильбэстрола на диэтилстильб-эстрола пропионат; v - объем раствора, взятого для приготовления раствора А. Содержание С₂₄Н₂₈О₄ в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,0009-0,0011 а или 0,0045-0,0055 г.

Примечание. Приготовление раствора стандартного образца диэтилстильбэстрола. 0,0280 г (точная навеска) стандартного об­разца диэтилстильбэстрола растворяют в метиловом спирте в мер­ной колбе емкостью 100 мл и доводят объем раствора тем же спир­том до метки.

1 мл раствора стандартного образца содержит 0,00028 г диэтил­стильбэстрола.

Хранение. Список Б. В защищенном от света месте.

29.06.2015