221. Digitoxinum

 

221. Digitoxinum

Дигитоксин

С₄₁Н₆₄0₁₃                                                                                                      М. в. 765,0

Гликозид,  получаемый  из  различных  видов  наперстянки   (Digitalis purpurea L., Digitalis lanata Ehrh. и другие).

Описание. Белый кристаллический порошок.

Растворимость. Практически   нерастворим   в  воде,   мало  растворим в спирте, трудно растворим в хлороформе, очень мало растворим в эфире.

Подлинность. К раствору 1-2 мг препарата в 1 мл 95% спирта при­бавляют I мл раствора нитропруссида натрия и 1-2 капли раствора едкого натра; появляется постепенно исчезающее красное окрашивание.

К раствору 1-2 мг препарата в 1 мл 95% спирта прибавляют 1 мл 1% спиртового раствора м-динитробензола и 2 капли раствора едкого натра; появляется постепенно исчезающее красно-фиолетовое окраши­вание.

1-2 мг препарата растворяют в 2 мл ледяной уксусной кислоты, со­держащей 0,05% хлорида окисного железа. Полученный раствор осто­рожно по стенке вливают в пробирку с 2 мл концентрированной серной кислоты; на границе двух слоев появляется бурое окрашивание. Верхний ч;лой постепенно окрашивается в сине-зеленый или синий цвет.

Удельное вращение от +16° до +18° (1% хлороформный раствор). Препарат предварительно сушат при 100-105°.

Удельный показатель поглощения Е^%_см от 215 до 235 при длине волны 495 нм.

0.02 г препарата, высушенного при 100-105°, растворяют в 95% спирте в мерной колбе емкостью 50 мл. 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора 95% спиртом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл раствора пикрата натрия, выдерживают 20 минут при комнатной температуре и определяют опти­ческую плотность.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,1 г препарата, высушен­ного при 100-105°, в 5 мл хлороформа должен быть прозрачным и по «окраске не должен превышать эталон № 5а.

Сапонины. 0,01 г препарата растворяют в 2 мл 95% спирта, прибав­ляют 2 мл 0,5% раствора холестерина в 95% спирте. Встряхивают и оставляют на 10 минут. Не должно быть ни помутнения, ни осадка.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,2 г препарата (точная навес­ка) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1 %.

Примеси других гликозидов. На полосу быстрофильтрующей хромато-трафической бумаги, пропитанной в течение 5 минут 20% раствором формамида в метиловом спирте, наносят 0,02 мл 0,01% спирто-хлоро-формного раствора (1:1) дигитоксина. Хроматографирование проводят при 20° нисходящим методом в смеси ксилол-метил-этилкетон (1 : 1), на­сыщенной формамидом. После того, как фронт растворителей пройдет 30 см, хроматограмму сушат в сушильном шкафу при 120° в течение 1 часа. Высушенную хроматограмму опрыскивают смесью из 15 объемов 25% раствора трихлоруксусной кислоты в спирте и 1 объема свежепри­готовленного 3% раствора хлорамина Б. Хроматограмму высушивают в течение 5 минут при 80° и просматривают в ультрафиолетовом свете. Должно обнаруживаться одно пятно, флюоресцирующее желтым цветом.

Количественное определение. Активность препарата определяют биоло­гическим методом (стр. 926).

1 г препарата должен содержать 8000-10 000 ЛЕД или 1911-2271 ГЕД.

Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках оранжевого стек­ла, в защищенном от света месте.

Высшая разовая доза внутрь 0,0005 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,001 г.

Сердечное (кардиотоническое) средство.

29.06.2015