28. Aethaminalum-natrium

 

28. Aethaminalum-natrium

Этаминал-натрий

Nembutalum

Нембутал

5-Этил-5- (2-амил) -барбитурат натрия

C₁₁H₁₇N₂NaO₃

Описание. Белый мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Гигроскопичен.

Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в эфире.

Подлинность. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл 95% спирта, прибав­ляют 1 каплю раствора хлорида кальция и 2 капли раствора нитрата кобальта; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

ОД г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,2 мл раствора гидрокарбоната и карбоната калия и 0,1 мл раствора сульфата меди; выпадает осадок голубого цвета.

0,3 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, перемешивают и оставляют на 3-5 минут. Выпавший осадок отфильтровывают промывают водой до отсутствия хлоридов и сушат при 100-105° до постоянного веса. Температура плавления выде­ленной метил-бутил-этилбарбитуровой кислоты 127-133°.

Препарат дает характерную реакцию Б на натрий (стр. 745).

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,05 г препарата в 15 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и

бесцветным.

Свободная щелочь. К 40 мл 95% спирта прибавляют 10 капель рас­твора тимолфталеина и подщелачивают 0,05 н. раствором едкого натра до устойчивого голубого окрашивания. Раствор делят на две равные части и помещают в две одинаковые пробирки с притертыми пробками. В одну из них вносят 0,5 г препарата, энергично встряхивают и титруют 0,05 н. раствором соляной кислоты до окраски контрольного опыта.

1 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,002 г NaOH, ко­торого в препарате должно быть не более 0,5%.

Хлориды. 1 г препарата растворяют в 15 мл воды, прибавляют 5 мл. разведенной уксусной кислоты, взбалтывают в течение 2 минут и филь­труют. 2 мл фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдержи­вать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют (при помешивании палочкой) в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска получен­ного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 4а.

Метиловый спирт. 1 г препарата растворяют в 8 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, взбалтывают в течение 2-3 минуты и фильтруют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 2 мл раствора перманганата калия в фосфорной кислоте, перемешивают и оставляют на 10 минут. Затем добавляют по каплям насыщенный раствор бисуль­фита натрия до обесцвечивания раствора, 1 мл свежеприготовленного 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, 10 мл концен­трированной серной кислоты и перемешивают. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее эталона (не более 0,01% в пре­парате).

Примечание. Приготовление эталона. 0,25 мл (0,2 г) метило­вого спирта помешают в мерную колбу емкостью 200 мл, куда предварительно налито 25 мл воды. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 0,05 мл раствора прибавляют к 5 мл воды и добавляют все реактивы в той же последовательности, как в испытуемом растворе.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не долж­на превышать 5%.

Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна вы­держивать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в пре­парате).

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02483 г C₁₁H₁₇N₂NaО₃. При наличии в препарате свободной щелочи из найден­ного процентного содержания этаминал-натрия вычитают процентное со­держание свободной щелочи, умноженное на коэффициент 6,21.

Содержание C₁₁H₁₇N₂NaO₃ в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,3 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,6 г.

Снотворное средство.

29.06.2015