354. Iodum

 

354. Iodum

Йод
I                                                                                                               Ат. в. 126,90

Описание. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при обыкновенной тем­пературе, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в вод­ном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95% спирта, в эфире и хлоро­форме. Растворы в хлороформе фиолетового цвета.

Подлинность. Раствор препарата в воде от прибавления 1 капли рас­твора крахмала окрашивается в синий цвет. При кипячении окраска исчезает и появляется вновь при охлаждении.

Прозрачность и цветность раствора. 1 г растертого препарата должен полностью растворяться в 25 мл 10% раствора тиосульфата натрия, об­разуя прозрачный и бесцветный раствор.

Йодистый циан. 0,75 г препарата растирают с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата обесцвечивают разведенным раствором сернистой кис­лоты, прибавляют 1 каплю раствора сульфата закисного железа, 1 каплю раствора хлорида окисного железа и 0,5 мл раствора едкого натра. Смесь слабо нагревают и подкисляют разведенной соляной кислотой; не должно появляться синее окрашивание.

Галогены. К другим 10 мл фильтрата прибавляют по каплям разведен­ный раствор сернистой кислоты до обесцвечивания йода, 1 мл концен­трированного раствора аммиака и 4 мл раствора нитрата серебра, сильно взбалтывают и фильтруют. Фильтрат разводят водой до 25 мл. 10 мл полученного фильтрата после подкисления 1 -1,5 мл азотной кис­лоты должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в пре­парате).

Нелетучий остаток. 1 г препарата нагревают на водяной бане до пре­кращения выделения фиолетовых паров пода и сушат при 100-105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,05%.

Количественное определение. В точно взвешенную колбу с притертой пробкой, содержащую 10 мл раствора йодида калия, всыпают около 0,2 г растертого препарата и снова взвешивают. Полученный раствор разводят водой до 20 мл и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

1 мл 0,1 и. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,01269 г I, ко­торого в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. Список Б. В стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте.

29.06.2015