367. Khellinum

 

367. Khellinum

Келлин

2-Метил-5,8-диметоксифуро[4',5'-6,7]хромон

 

C₁₄H₁₂0₅                                                                                                      M. в. 260,25

Описание. Белый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса.

Растворимость. Очень мало растворим в воде и эфире, мало растворим в 95% спирте, легко растворим в хлороформе и разведенных минераль­ных кислотах.

Подлинность. К 1-2 мг препарата прибавляют равное количество нин-гидрина и 2-3 капли концентрированной серной кислоты. При поме­шивании стеклянной палочкой появляется изумрудно-зеленое окраши­вание.

1-2 мг препарата на белой фарфоровой пластинке смачивают каплей концентрированной серной кислоты; появляется интенсивное оранжевое окрашивание, которое при прибавлении 2-3 капель воды переходит в желтое.

Температура плавления 151-153°.

Посторонние фуранохромоны. 0,1 мл 0,1% раствора препарата в хло­роформе хроматографируют нисходящим методом в системе растворите­лей: петролейный эфир - формамид. Должно обнаруживаться только одно пятно, имеющее характерную желто-зеленую флюоресценцию в ультрафиолетовом свете, R_f около 0,17.

Прозрачность и цветность раствора. 0,1 г препарата должна раство­ряться в 10 мл 95% спирта с образованием бесцветного или лишь слабо окрашенного раствора. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препа­рата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % ь препарате).

Количественное определение. Около 0,05 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 500 мл и растворяют в 350 мл горячей воды. Раствор после охлаждения переносят количественно в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Отбирают 5 мл полученного раствора, прибавляют 2 мл 0,01 мол рас­твора тетраэтиламмоний йодида и 0,5 г кристаллического сульфита нат­рия, раствор тщательно встряхивают и через 10 минут полярографируют при катодной поляризации в интервале 1,2-2,0 в.

В тех же условиях полярографируют раствор стандартного образца келлина, содержащий 0,0001 г келлина в 1 мл раствора.

Содержание келлина в препарате в процентах (X) вычисляют по фор­муле:

где  С_ст- содержание келлина в 1 мл раствора стандартного образца в граммах; Н_х- высота волны испытуемого раствора в миллиметрах; Н_ст- высота волны раствора стандартного образца в миллиметрах; а-навеска препарата в граммах. Содержание С₁₄Н₁₂О₅ в препарате должно быть не менее 97,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,04 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,12 г.

Спазмолитическое средство.

29.06.2015