38. Aethoxydum

 

38. Aethoxydum

Этоксид

N,N'-[Ди-(n-этоксифенил)]-тиомочевина

 

C₁₇H₂₀N₂0₂S                                                                                                M. в. 316,42

Описание. Белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристал­лический порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, мало растворим в 95% этиловом спирте и метиловом спирте, легко растворим в хлоро­форме, растворим в ацетоне, очень мало растворим в эфире.

Подлинность. К 0,2 г препарата прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и доводят до кипения, затем охлаждают и фильтруют через плотный беззольный фильтр. Фильтрат дает характерную реакцию на сульфаты {стр. 746).

0,05 г препарата помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, при­бавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на сетке 3 минуты. Раствор охлаждают, осторожно разбавляют 10 мл воды и прибавляют 20 мл 30% раствора едкого натра. В горло колбы помещают ватный  тампон и содержимое  колбы   снова   нагревают.   Поднесенная к отверстию колбы влажная красная лакмусовая бумага синеет.

0,02 г препарата помещают в пробирку и прибавляют 4 капли раствора бихромата калия в серной кислоте. Пробирку накрывают кусочком филь­тровальной бумаги, смоченной свежеприготовленным раствором нитро-пруссида натрия и каплей пиперидина, и нагревают на небольшом пла­мени горелки; появляется синее пятно.

Температура плавления 168-171°.

Хлорид аммония. 1 г препарата встряхивают с 25 мл воды и филь­труют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на соли аммо­ния (не более 0,005% в препарате).

Хлоргидрат n-фенетидина. 10 мл того же фильтрата подкисляют 2 мл разведенной соляной кислоты, прибавляют 3 капли 0,1 мол раствора нитрита натрия и перемешивают. Затем добавляют 1,5 мл раствора едкого натра и 2 мл свежеприготовленного щелочного раствора бета-наф-тола; не должно быть розовато-оранжевого окрашивания.

Хлориды. 0,5 г препарата встряхивают с 25 мл воды в течение одной минуты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 60 мл метило­вого спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. По охлаж­дении прибавляют пипеткой 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, хо­рошо взбалтывают, доводят объем раствора метиловым спиртом до метки и перемешивают. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 50 мл фильтрата перено­сят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 2 мл разведенной азотной кислоты и титруют при энергичном встряхивании 0,1 н. раствором роданида аммония до появления неисчезающей в тече­ние 5 секунд розовато-оранжевой окраски (индикатор - железоаммониевые квасцы). В конце титрования 0,1 н. раствор роданида аммония при­бавляют по две капли.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01582 г C₁₇H₂₀N₂O₂S, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не бо­лее 101,0 %.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 1,5 г.

Высшая суточная доза внутрь 4,5 г.

Противотуберкулезное средство.

29.06.2015