386. Magnesii trisilicas

 

386. Magnesii trisilicas

Магния трисиликат

Magnesium trisilicicum

Описание. Белый порошок без вкуса и запаха.

Растворимость. Практически нерастворим в воде. Разлагается мине­ральными кислотами.

Подлинность. 0,1 г препарата кипятят около 2 минут с 10 мл 10% рас­твора гидрокарбоната натрия и фильтруют. К охлажденному фильтрату прибавляют 3 мл раствора молибдата аммония; появляется желтое окра­шивание.

Остаток на фильтре промывают 4-5 раз водой и растворяют в 5 мл разведенной соляной кислоты. 1 мл раствора дает характерную реакцию на магний (стр. 745).

Щелочность. 2 г препарата взбалтывают с 50 мл воды в течение 10 ми­нут и фильтруют через колонку, заполненную бумажной массой. К 25 мл прозрачного фильтрата прибавляют несколько капель раствора фенол­фталеина. Если при этом появляется розовое окрашивание, то оно дол­жно исчезнуть от прибавления не более 0,4 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.

Хлориды. К 0,75 г препарата прибавляют 13 мл воды и 2 мл разведен­ной азотной кислоты, доводят до кипения и фильтруют через плотный двойной фильтр. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. К 1,25 г препарата прибавляют 21 мл воды и 4 мл разве­денной соляной кислоты, доводят до кипения и фильтруют через плот­ный двойной фильтр. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Железо. 5 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,012% в препарате).

Примечание. В случае помутнения раствора после прибавления сульфосалициловой кислоты и подщелачивания аммиаком его сле­дует профильтровать.

Потеря в весе при прокаливании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) постепенно нагревают в муфеле и сильно прокаливают до по­стоянного веса. Потеря в весе должна быть не менее 20% и не более 30%.

Тяжелые металлы. К 0,5 г препарата прибавляют 2 мл насыщенного раствора ацетата аммония и нагревают на сетке до кипения, разбавляют 5 мл воды и фильтруют через маленький плотный двойной фильтр. Оса­док промывают водой и доводят объем фильтрата до 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Мышьяк. 0,25 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0002% в препарате).

Адсорбционная способность. К 0,3 г препарата прибавляют 100 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты и выдерживают в закрытой колбе при 37° в течение 3 часов, перемешивая содержимое колбы по 30 секунд через каждые 15 минут, затем фильтруют. 50 мл охлажденного фильтрата тит­руют 0,05 н. раствором едкого натра (индикатор - метиловый красный).

1 г препарата в пересчете на прокаленное вещество должен удерживать не менее 250 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты.

Количественное определение. 1. К 0,5-0,55 г препарата (точная на­веска) в фарфоровой чашке осторожно прибавляют 20 мл соляной кис­лоты и выпаривают на водяной бане досуха (почти до полного удаления желто-бурой окраски). Сухой остаток нагревают в течение 1 часа в су­шильном шкафу при 105-110°, затем осторожно смачивают 10 мл кон­центрированной соляной кислоты, покрывают чашку часовым стеклом во избежание разбрызгивания, оставляют на 10 минут, после чего раз­водят горячей водой и фильтруют горячий раствор. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды. Влаж­ный фильтр с осадком помещают в предварительно взвешенный плати­новый тигель и осторожно нагревают так, чтобы кремневая кислота медленно высохла и фильтр обуглился без воспламенения, после чего, прикрыв наполовину тигель крышкой, постепенно увеличивают пламя, пока не сгорит весь уголь, затем прокаливают в муфеле до постоянного веса.

Содержание SiO₂ в пересчете на прокаленное вещество должно быть не менее 67,0% и не более 70,5%.

2. Около 1,5 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют точно 50 мл 1 н. раствора серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа. Содер­жимое колбы количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки. Фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр, отбрасывая первые 15-20 мл фильтрата. 100 мл полученного фильтрата помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и избыток кислоты оттитровывают 1 н. раствором едкого натра (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,02016 г MgO, кото­рой в пересчете на прокаленное вещество должно быть не менее 28,5% и не более 31,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Антацидное средство.

 

29.06.2015