390. Mercaptopurinum

 

390. Mercaptopurinum

Меркаптопурин

C₅H₄N₄S * Н₂0                                                                                           М. в. 170,19

Описание. Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, эфире, хлороформе и ацетоне. Растворим в горячей воде, в растворах щелочей и аммиака и в разведенной серной кислоте. Мало растворим в разведен­ной соляной кислоте.

Подлинность. 0,05 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 0,5 мл раствора едкого натра, разбавляют водой до 2 мл и прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. Пробирку с раствором встряхивают; появляется желтовато-зеленое окрашивание, переходящее при подкислении разведенной соляной кислотой в темно-зеленое.

0,05 г препарата растворяют в 5 мл раствора аммиака и прибавляют по каплям свежеприготовленную смесь равных объемов раствора хло­рида окисной меди и 20% раствора гидроксиламина гидрохлорида; вы­падает оранжево-желтый осадок.

0,0005% раствор препарата в 0,1 н. растворе соляной кислоты в обла­сти от 260 до 350 нм имеет один максимум поглощения около 325 нм. Для приготовления 0,0005% раствора препарата применяют предвари­тельно нагретый 0,1 н. раствор соляной кислоты.

Гипоксантин. 0,025 г препарата (точная навеска) растворяют в горя­чей воде в мерной колбе емкостью 250 мл. Охлаждают и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 5 мл раствора А помещают в мер­ную колбу емкостью 200 мл, прибавляют 40 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптиче­скую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при 325 нм.

25 мл раствора А помешают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибав­ляют 10 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую  плотность  этого  раствора   при 255 нм. Отношение оптической плотности при 255 нм к оптической плот­ности при 325 нм не должно быть более 1,6.

Вода. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в метило­вом спирте и титруют реактивом К. Фишера. Содержание воды должно быть не менее 10% и не более 12%.

Сульфаты. 0,3 г препарата встряхивают с 15 мл воды в течение 1 ми­нуты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препа­рата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы   (не более 0,001%   в  препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и 12 мл раствора аммиака. После растворения препарата прибавляют точно отмеренные 50 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, доводят объем раствора водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют, отбрасы­вая первые 20 мл фильтрата. К. 50 мл прозрачного фильтрата прибав­ляют 10 мл разведенной азотной кислоты и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор - желе-зоаммониевые квасцы).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,007609 г C5H4N4S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Хранение. Список А. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,2 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,3 г.

Антилейкемическое средство.

29.06.2015