400. Methazidum

 

400. Methazidum

Метазид

1,1'-Метилен-бис-(изоникотиноилгидразон)

 

C₁₃H₁₄N₆0₂                                                                                                  M. в. 286,30

Описание. Белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок без запаха. При кипячении с водой разлагается с выделением формальдегида.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, эфире и хлороформе, легко растворим в разведенных минеральных кислотах.

Подлинность К 0,01 г препарата прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлор-бензола, 3 мл 95% спирта и кипятят 2-3 минуты. После охлаждения прибавляют две капли раствора едкого натра; появляется желтое окра­шивание, переходящее в красновато-коричневое.

К 5 мл 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты прили­вают 5 мл концентрированной серной кислоты и затем несколько крупи­нок препарата; появляется красно-фиолетовое окрашивание, тотчас пе­реходящее в фиолетовое.

Температура плавления 175-181° (с разложением, метод 1а).

Гидразид изоникотиновой кислоты. 2 г препарата встряхивают с 40 мл ледяной воды и фильтруют через плотный бумажный фильтр до получе­ния прозрачного фильтрата.

К 10 мл полученного фильтрата добавляют 20 мл воды, 1-2 мл раз­веденной соляной кислоты и 1-2 капли 0,1 мол раствора нитрита на­трия. Проба, взятая через 3 минуты, должна давать синее пятно на йодкрахмальной бумаге.

Формальдегид. 3 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, подкисляют 1 мл разведенной серной кислоты и прибавляют 5 мл рас­твора фуксинсернисгой кислоты. Раствор не должен окрашиваться в те­чение 3-4 минут в бледно-лиловый цвет.

Хлориды. 4 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, долж­ны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01 % в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0.1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 °/о в препарате).

Количественное определение. 0,095-0,105 г мелкорастертого препа­рата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 500 мл с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, предварительно нагретой до 30°, 50 мл 0,1 н. раствора йода (пипеткой) и сейчас же мерным ци­линдром (в один прием) 30 мл 1 н раствора едкого натра. Перемеши­вают до растворения препарата и оставляют в темном месте на 20 минут Прибавляют 35 мл I н. раствора серной кислоты, перемешивают и тит­руют выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индика­тор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,002863 г C₁₃H₁₄N₆O₂, которого в препарате должно быть не менее 96,5%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 1,0 г.

Высшая суточная доза внутрь 2,0 г.

Противотуберкулезное средство.

29.06.2015