403. Methioninum

 

403. Methioninum

Метионин

d,l-альфа-Амино-гамма-метилтиомасляная кислота

C₅H₁₁N0₂S                                                                                                   M. в. 149,21

Описание. Белый кристаллический порошок с характерным запахом и слегка сладковатым вкусом.

Растворимость. Трудно растворим в воде, практически нерастворим в органических растворителях, легко растворим в разведенных мине­ральных кислотах, растворах едких щелочей и аммиака, растворим в растворе карбоната натрия.

Подлинность. 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды при нагрева­нии, прибавляют 5-6 капель раствора нингидрина; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

0,05 г препарата нагревают в пробирке с 5-6 каплями 30% раствора едкого натра до получения сплава. Пробирку закрывают кусочком филь­тровальной бумаги, которую смачивают 1-2 каплями свежеприготов­ленного 5 % раствора нитропруссида натрия; на фильтровальной бумаге появляется красно-фиолетовое окрашивание.

К охлажденному сплаву добавляют 5 мл воды и подкисляют разве­денной серной кислотой; появляется запах сероводорода и меркаптана.

Прозрачность и цветность раствора. Растворы 0,5 г препарата в 20 мг роды при 25° и 0,5 г препарата в 5 мл разведенной соляной кислоты должны быть прозрачными и бесцветными.

Хлориды. 0,8 г препарата растворяют в 40 мл воды при 25° в течение 5 минут. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01 % в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Соли аммония. 0,2 г препарата нагревают до кипения с 3 мл раствора едкого натра Влажная красная лакмусовая бумага не должна синеть в парах кипящей жидкости.

Цианиды. К 0,5 г препарата прибавляют 10 мл воды, 5 капель рас­твора сульфата закисного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкис-ления соляной кислотой смесь не должна окрашиваться в синий цвет.

Потеря в весе при высушивании. Около 0.5 г препарата (точная навес­ка) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Мышьяк. 0,5 г препарата не должны давать реакции на мышьяк.

Количественное определение. 1. Около 0,1 г препарата (точная навес­ка) помешают в колбу Кьельдаля емкостью 200 мл и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях».

После просветления раствора сжигание продолжают в течение 4-4¹/₂ часов.

Содержание общего азота в препарате должно быть не менее 9,2% и не более 9.5%

2. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 г фос­фата калия двузамешенного, 2 г фосфата калия однозамешенного, 2 г йодида калия и взбалтывают до полного растворения. Затем прибавляют точно 50 мл 0,1 н. раствора йода, закрывают колбу, хорошо перемеши­вают и оставляют на 30 минут Избыток йода оттитровывают 0,1 н. рас­твором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,007461 г C₅H₁₁N0₂S, кото­рого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в защи­щенном от света месте.

29.06.2015