435. Natrii para-aminosalicylas
435. Natrii para-aminosalicylas
Натрия пара-аминосалицилат
Natrium para-aminosalicylicum
Натриевая соль n-аминосалициловой кислоты
C7H6NNa03 * 2Н2О М. в. 211,15
Описание. Белый или белый со слегка желтоватым или слегка розоватым оттенком мелкокристаллический порошок. Водные растворы при стоянии темнеют.
Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды, подкисляют 2-3 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного железа; жидкость окрашивается в фиолетово-красный цвет. Полученный раствор оставляют на 3 часа; не должно наблюдаться выделения осадка.
0,02 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия. 1 мл полученного раствора приливают к 5 мл щелочного раствора бета-нафтола; появляется красное окрашивание.
Отношение оптических плотностей 0,001% раствора препарата при длине волн 265 и 299 нм должно быть в пределах 1,50-1,56. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 1 см.
Препарат дает характерную реакцию Б на натрий (стр. 745)
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и окраска его не должна быть интенсивнее эталона № 56. Определение окраски раствора следует производить не позднее чем через 2 минуты после растворения препарата.
Щелочность или кислотность. К полученному раствору прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты или едкого натра.
Хлориды. 1 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).
Сульфаты. 5 мл того же фильтрата, разбавленные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).
Восстанавливающие вещества. 0,8 г препарата растворяют в 8 мл воды и медленно при взбалтывании прибавляют 8 мл концентрированной фосфорной кислоты, затем еще 7 мл воды, 1 мл крахмала и 1 каплю 0,1 н. раствора йода; смесь должна окраситься в синий цвет.
м-Аминофенол. В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл вносят 0,25 г препарата, растворяют в 2 мл метилового спирта, взбалтывают до растворения и доводят объем раствора эфиром для наркоза до метки. Раствор оставляют до выпадения осадка. Декантируют. В пробирку помещают 5 мл раствора n-нитроанилина и 0,5 мл 1 % раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 15 минут при комнатной температуре. Затем прибавляют 1 мл испытуемого эфирного раствора и 1 мл метилового спирта, взбалтывают и после 10 минут сравнивают с эталонным раствором.
Полученная окраска не должна превышать окраски эталона.
Примечания. 1. Приготовление эталонного раствора м-аминофе-нола. 0,01 г м-аминофенола (точная навеска) растворяют в 100 мл этилового спирта. 1 мл полученного раствора вносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. 1 мл полученного раствора содержит 0,001 мг м-аминофе-нола.
2. Приготовление раствора n-нитроанилина. 0,015 г (точная навеска) n-нитроанилина растворяют в 20 мл 1 н. раствора соляной кислоты и доводят этиловым спиртом до 100 мл. Реактив применяют не ранее чем через сутки после приготовления.
3. Приготовление эталона. К 5 мл раствора n-нитроанилина прибавляют 0,5 мл 1 % раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 15 минут при комнатной температуре. Затем прибавляют 1 мл этилового спирта, 1 мл эталонного раствора м-аминофенола и оставляют на 10 минут.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе должна быть не менее 15% и не более 18%.
Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Количественное определение. Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 180 мл воды. К раствору прибавляют 20 мл разведенной соляной кислоты, 3 г бромида калия и медленно титруют 0,1 мол раствором нитрита натрия при температуре не выше 5° до тех пор, пока капля жидкости, взятая через 3 минуты после прибавления нитрита натрия, не будет вызывать немедленного посинения йодкрахмальной бумаги.
1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,02112 г C7H6NNa03 * 2H20, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в сухом, защищенном от света месте.
Противотуберкулезное средство.
29.06.2015