450. Nicodinum

 

450. Nicodinum

Никодин

Оксиметиламид никотиновой кислоты

C₇H₈N₂0₂                                                                                                   M. в. 152,15

Описание. Белый мелкокристаллический порошок, без запаха.

Растворимость. Растворим в воде, трудно растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире.

Подлинность. 0,1 г препарата нагревают до кипения с 5 мл раствора едкого натра, выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по по­синению влажной красной лакмусовой бумаги.

К 0,1 г препарата прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола и 5 мл 95% спирта и кипятят в течение 2-3 минут до полного растворения. После охлаждения прибавляют 0,5 мл раствора едкого натра; появляет­ся оранжево-красное окрашивание.

К 5 мл 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты прили­вают 5 мл концентрированной серной кислоты и к разогревшейся смеси прибавляют 1-2 мг препарата; появляется красно-фиолетовое окраши­вание.

Температура плавления 147-149°.

Прозрачность и цветность раствора. 4% раствор препарата должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность. 0,4 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 2 капли раствора метилового красно­го; появившееся розовое окрашивание должно перейти в желтое от при­бавления не более 0,8 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 0,6 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препа­рате).

Сульфаты. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе емкостью 500 мл с притертой пробкой, смоченной раствором йодида калия. К раствору прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора йода, 7 мл 30% раствора едкого натра и оставляют в темном месте на 20 минут. Содержимое колбы разбавляют 100 мл воды, при­бавляют 50 мл разведенной соляной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,007608 г C₇H₈N₂0₂, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия-света и влаги, при температуре не выше 20°.

Желчегонное, дезинфицирующее средство.

29.06.2015