471. Olea aetherea
471. Olea aetherea
Масла эфирные
Эфирные масла представляют собой смесь летучих душистых веществ, принадлежащих к различным классам органических соединений. Главной составной частью эфирных масел являются терпены и их кислородо-содержащие производные, реже ароматические и алифатические соединения.
Эфирные масла получают из различных органов растений путем отгонки с водой или водяным паром, экстракцией органическими растворителями, прессованием и другими способами.
Свойства. Эфирные масла обычно являются жидкостями, однако некоторые из них при комнатной температуре загустевают. Эфирные масла обладают характерным ароматным запахом, почти нерастворимы в воде, легко растворимы в спирте, эфире и других органических растворителях. Как правило, эфирные масла легче воды.
Подлинность. Цвет и п р о з р а ч н о ст ь определяют, поместив 10 мл испытуемого эфирного масла в цилиндр (или пробирку) из прозрачного бесцветного стекла, диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете.
Запах определяют следующим образом: 0,1 мл (2 капли) масла наносят на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной» 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 минут с запахом контрольного образца, нанесенного таким же путем на фильтровальную бумагу. В течение 1 часа запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца.
Вкус определяют, прикладывая к языку полоску бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивают 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.
Растворимость в спирте определяют следующим образом: в мерный цилиндр емкостью 10 мл наливают 1 мл масла и постепенно приливают из бюретки при тщательном взбалтывании по 0,1 мл спирта определенной концентрации (указанной в частной статье) при 20° до полного растворения масла.
Температуру застывания эфирных масел определяют при по-мощи термометра с ценой деления 0,5°. Высота слоя масла должна составлять не менее 5 см.
Испытание на чистоту. Спирт. Несколько капель эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло. При наблюдении на черном фоне не должно быть заметного помутнения вокруг капель масла.
1 мл эфирного масла наливают в пробирку, закрывают ее рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен кристаллик фуксина, и доводят до кипения; при наличии спирта пары его растворяют фуксин и вата окрашивается в красный цвет.
Жирные и минеральные масла. I мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта; не должно появляться мути и жирных капель.
Влагу определяют методом дистилляции (стр. 760).
Числовые показатели. Плотность масла определяют пикнометром (стр. 772).
Угол вращения плоскости поляризации определяют в поляриметре (стр. 776).
Показатель преломления определяют рефрактометром (стр. 776).
Кислотное число определяют в навеске 1,5-2 г масла, взятой с точностью до 0,01 г и растворенной в 5 мл нейтрализованного спирта (стр. 809).
Эфирное число определяют в растворе, полученном после определения кислотного числа. К раствору прибавляют 20 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и нагревают на водяной бане в колбе с воздушным холодильником (стеклянная трубка диаметром 10 мм и длиной 1 м) в течение 1 часа, считая с момента закипания. По окончании омыления раствор разбавляют 100 мл воды и избыток едкого кали титруют 0,5 н. раствором серной кислоты (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали содержит 28,05 мг едкого кали.
Эфирное число (X) вычисляют по формуле:
где а - количество миллилитров 0,5 н. раствора едкого кали, пошедшее-на омыление эфиров; б - навеска масла в граммах. Эфирное число после ацетилирования обозначает количество миллиграммов едкого кали, необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1 г масла и образовавшихся при ацетилировании.
Определение проводят следующим образом: 10 г масла помещают в специальную колбу для ацетилирования с пришлифованным воздушным холодильником, приливают 10 мл уксусного ангидрида и прибавляют около 2 г безводного ацетата натрия. Смесь кипятят на песчаной бане в течение 2 часов. После охлаждения прибавляют 20 мл воды и нагревают на водяной бане при частом взбалтывании в течение 10-15 минут для перевода не вошедшего в реакцию уксусного ангидрида в уксусную кислоту. Затем смесь переносят в делительную воронку емкостью 100 мл и отделяют слой масла. Масло промывают при взбалтывании 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия (в несколько приемов) до нейтральной реакции промывных вод (индикатор - метиловый оранжевый). Затем масло промывают 20 мл воды для удаления следов хлорида натрия. Промытое масло обезвоживают безводным сульфатом натрия и фильтруют. 1-2 г масла (с точностью до 0,01 г) взвешивают в конической колбе, растворяют в 5 мл спирта и нейтрализуют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали (индикатор-фенолфталеин). После нейтрализации прибавляют 25 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и определяют эфирное число (как указано выше).
Содержание сложных эфиров или связанных спиртов (Х1) в процентах вычисляют по формуле:
где М - молекулярный вес эфира или спирта.
Содержание свободных спиртов (Х2) в процентах вычисляют по формуле:
Общее содержание спиртов выражается суммой связанных и свободных спиртов.
Содержание фенолов определяют следующим образом. В кас-сиеву колбу емкостью 200-250 мл с шейкой, градуированной на 10 мл (с точностью до 0,1 мл), вносят пипеткой 5 мл испытуемого масла и 150 мл 5% раствора едкого натра и взбалтывают в течение 15 минут. Отстоявшееся масло вводят в градуированную шейку прибавлением такого же раствора едкого натра. Через 1 час отсчитывают количество непрореагировавшего масла.
Содержание фенолов в процентах (Хз) вычисляют по формуле:
X3 = (5 * a) * 20
где а - количество эфирного масла, не прореагировавшего со щелочью, в миллилитрах. Температура масла при внесении в колбу и при отсчете должна быть одинаковая.
Хранение. В хорошо укупоренных небольших склянках темного стекла или в жестянках, по возможности наполненных доверху. Склянки должны храниться в защищенном от света месте при температуре не выше 15°.
Эфирные масла контролируют ежегодно.
29.06.2015