482. Omnoponum
482. Omnoponum
Омнопон
Смесь гидрохлоридов алкалоидов опия
Описание. Порошок от кремового до коричневато-желтого цвета. Вод-ный раствор при взбалтывании сильно пенится.
Растворимость. Растворим в воде (1 : 15), трудно растворим в спирте (1 : 50), очень мало растворим в хлороформе и эфире.
Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 25 мл воды. К 10 мл по-лученного раствора прибавляют 4 капли раствора хлорида окисного же-леза и 2 капли феррицианида калия; тотчас же появляется синее окра-шивание.
При смачивании нескольких миллиграммов препарата 1-2 каплями раствора молибдата аммония в концентрированной серной кислоте по-является фиолетовое окрашивание (морфин).
К раствору 0,05 г препарата в 9 мл воды прибавляют 1 мл раствора ацетата натрия; выпадает белый хлопьевидный осадок (наркотин, папа-верин). Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр. Часть его по-мещают на часовое стекло, смешивают с несколькими кристаллами пер-сульфата калия или аммония и прибавляют 2 капли концентрированной серной кислоты. Постепенно появляется интенсивное красно-бурое окра-шивание (наркотин). Фильтрат подщелачивают раствором едкого натрa и встряхивают с 3 мл эфира. Эфирное извлечение упаривают на часо-вом стекле досуха. К остатку прибавляют 2 капли смеси, состоящей из 1,5 мл формалина и 8,5 мл концентрированной серной кислоты; появля-ется фиолетовое окрашивание (кодеин).
Препарат дает характерную реакцию на хлориды (стр. 747).
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 7,5 мл воды должен быть прозрачным и после разбавления водой до 100 мл не должен быть интенсивнее эталона № 4а.
Кислотность. Раствор препарата (1 : 15) не изменяет цвета бумаги конго, но окрашивает лакмусовый раствор в розовый цвет.
Потеря в весе при высушивании. Около 1 г препарата (точная навес-ка) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 5%.
Сульфатная зола из 1 г препарата не должна превышать 0,2%.
Количественное определение. 1. Определение морфина. Во взвешен-ную вместе с пестиком фарфоровую чашку отвешивают 1,2 г свежепро-каленной извести и гасят ее 1 мл воды. Прибавляют 0,6 г препарата (точная навеска), предварительно растворенного при умеренном на-гревании в небольшом стакане в 5 мл воды. Стакан ополаскивают в не-сколько приемов 20 мл воды, которую сливают в ту же чашку. Смесь растирают в течение 15 минут и, накрыв чашку часовым стеклом, остав-ляют на 30 минут, помешивая время от времени. Затем доводят вес смеси до 31,2 г, перемешивают и фильтруют через стеклянный фильтр № 3 (или через воронку для отсасывания диаметром 2-3 см). 25 г фильтрата, отвешенные с точностью до 0,1 г (что соответствует 0,5 г ом-нопона)', смешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 150-200мл с 2,5 мл 95% спирта и 12,5 мл эфира, прибавляют 0,5 г хлорида аммо-ния, взбалтывают в течение 30 минут и оставляют на ночь. Далее по-ступают, как указано в статье «Opium pulveratum», начиная со слов: «Выпавший морфин взмучивают...».
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02853 г безвод-ного морфина. К найденному количеству морфина прибавляют 0,018 г (поправка на растворимость морфина в фильтрате).
Содержание морфина должно быть не менее 48,0% и не более 50,0%.
2. Определение побочных алкалоидов. Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют при легком нагревании в 10 мл воды и переносят в делительную воронку емкостью 200 мл. К раствору добавляют 25 мл раствора едкого натра и извлекают хлороформом при умеренном встря-хивании (при сильном встряхивании образуется эмульсия, которая дол-го отстаивается). Извлечение производят шесть раз, причем первый раз берут 50 мл хлороформа, осторожно встряхивают в течение 3-4 минут и оставляют для отстаивания, после чего хлороформный слой отделяют. В последующих 5 извлечениях берут по 25 мл хлороформа и после каж-дого взбалтывания дают слоям отстояться в течение 5 минут. Соединен-ные хлороформные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия в те-чение 1 часа и затем фильтруют в сухую коническую колбу емкостью 250 мл. Фильтр и колбу промывают высушенным таким же образом хло-роформом до отрицательной реакции на алкалоиды (проба с кремне-вольфрамовой кислотой). Хлороформ отгоняют на водяной бане до объе-ма около 50 мл. Затем прибавляют 5 капель раствора метилового фио-летового в безводной уксусной кислоте и титруют сумму алкалоидов 0,1 н. раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора от си-ней к зеленой.
Параллельно в контрольном опыте титруют 50 мл сухого хлороформа. Разность между количеством миллилитров 0,1 н. раствора хлорной кислоты в основном и в контрольном опытах должна быть не менее 8,3 мл и не более 9,2 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты.
Хранение. Список А. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей oт действия света.
Высшая разовая доза внутрь и под кожу 0,03 г.
Высшая суточная доза внутрь и под кожу 0,1 г.
Анальгезирующее (наркотическое) средство.
29.06.2015