484. Opium pulveratum

 

484. Opium pulveratum

Опий в порошке

Опий - высохший на воздухе млечный сок, выделяющийся из надре-зов на незрелых коробочках различных форм снотворного мака - Рара-ver somniferum L., сем. маковых - Papaveraceae. Порошок получают из-мельчением опия, высушенного при температуре не выше 60°.

Описание. Порошок от светло-желтого до светло-бурого цвета с харак-терным запахом; при просеивании должен проходить без остатка сквозь сито № 23.

Подлинность. От прибавления 4 капель раствора хлорида окисного железа к 10 мл профильтрованного водного извлечения препарата (0,1 : 100) появляется красновато-коричневое окрашивание.

При добавлении к полученному окрашенному раствору 2 капель рас-твора феррицианида калия окраска жидкости изменяется в зеленовато-синюю, при стоянии выделяется синий осадок.

Посторонний запах. Препарат не должен иметь затхлого или пригоре-лого запаха.

Потеря в весе при высушивании. Около 1 г препарата (точная навес-ка) сушат при 100-105° сначала в течение 2 часов, а затем по 1 часу до тех пор, пока изменение веса не будет превышать 0,005 г. Потеря в ве-се не должна превышать 8%.

Зола. Высушенную навеску переносят во взвешенный тигель, осторож-но сжигают и прокаливают. Остаток не должен превышать 6%.

Количественное определение. В фарфоровую чашку отвешивают 4 г препарата (с точностью до 0,005 г), прибавляют 10 мл воды и тщательно растирают до получения однородной массы. Затем прибавляют 1 г све­жегашеной извести, смесь растирают, прибавляют еще 10 мл воды и снова растирают в течение 15 минут. Смесь переносят количественно в предварительно взвешенную колбу емкостью 100 мл, доводят вес смеси водой до 45 г (с точностью до 0,1 г), закрывают притертой или резиновой пробкой и сильно встряхивают в течение 30 минут '. После этого смесь фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или через небольшую воронку для отсасывания с двойным бумажным фильтром. Полученный фильтрат используют для определения содержания экстрактивных ве-ществ и морфина.

Определение содержания экстрактивных веществ. 3 г фильтрата отве-шивают с точностью до 0,01 г, упаривают на водяной бане досуха и вы-сушивают в сушильном шкафу при 100-105° до тех пор, пока изменение веса при сушке в течение часа не будет превышать 0,003 г.

Процентное содержание экстрактивных веществ, переходящих в вод-но-известковый раствор (E), вычисляют по формуле:

где Б - вес остатка после выпаривания и высушивания фильтрата в граммах; А - потеря в весе при высушивании препарата в процентах.

Определение содержания морфина. 25 г фильтрата, отвешенные с точ-ностью до 0,1 г, смешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 150-200 мл с 2,5 мл 95% спирта и 12.5 мл эфира, добавляют 1 г хло-рида аммония, взбалтывают в течение 30 минут и оставляют на ночь. Выпавший морфин взмучивают энергичным взбалтыванием, содержимое колбы выливают возможно полнее в несколько приемов на сухой стек-лянный фильтр № 3 или № 2, причем верхняя часть фильтра не должна быть смочена, и фильтруют при слабом разрежении. Колбу промыва-ют 3 мл эфира и выливают его на тот же фильтр, без вакуума и затем отсасывают. Колбу и осадок на фильтре многократно промывают водой, насыщенной морфином, употребляя каждый раз по 3 мл. Промывание производят до отрицательной реакции на хлор-ион в промывной воде (проба с нитратом серебра), после чего колбу и фильтр сушат при 100-105° в течение 30 минут. После охлаждения в колбу приливают 10 мл метилового спирта и нагревают до кипения для растворения час-тично оставшегося в ней морфина Горячий раствор быстро выливают на фильтр, морфин растворяют, помешивая стеклянной палочкой, и филь-труют при небольшом разрежении в сухую коническую колбу для от-сасывания емкостью 300 мл. Операцию повторяют еще 3 раза, исполь-зуя по 10 мл горячего метилового спирта, затем 10 мл горячего метило-вого спирта тщательно промывают последний раз стенки фильтра, а также нижнюю наружную часть трубки фильтра, присоединяя промыв-ной спирт к общему количеству фильтрата. Колбу с фильтратом слегка нагревают на водяной бане во избежание частичного выделения морфи-на, прибавляют 5 капель раствора метилового красного и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления светло-оранжевого окрашива-ния. Затем раствор разбавляют 120 мл свежепрокипяченной и охлаж-денной воды, причем окраска снова переходит в желтую, и продолжают титрование до розового окрашивания жидкости.

Можно пользоваться аппаратом для встряхивания

Л - потеря в весе при высушивании препарата в процентах; Е - содержание экстрактивных веществ в процентах; 0,02853 - количество г безводного морфина, соответствующее  1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; 25 - вес водно-известкового экстракта, взятого на анализ, в грам-мах; 1 - поправка на растворимость морфина в фильтрате, выра­женная в мл 0,1  н. раствора соляной кислоты.

Содержание морфина в пересчете на сухое вещество должно быть не менее  10%.

В случае большего содержания морфина порошок опия, отпускаемый для нужд аптек, смешивают с порошком опия, более бедным морфином, или с молочным сахаром так, чтобы содержание морфина было доведено до 10%.

Примечание. 1. Приготовление воды, насыщенной морфином. 0,5 г морфина гидрохлорида растворяют в 40 мл воды н добавляют 8 мл 2% раствора аммиака Выпавшее основание морфина отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с нитратом серебра) и сушат при 100-105° до постоянного веса.

0,2 г основания морфина помещают в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. Встряхивают в течение 2-3 минут, закрывают пробкой и оставляют на сутки. Перед употреблением фильтруют через складчатый фильтр.

2. Приготовление свежегашеной извести. Свежепрокаленную из-весть помещают в маленькую фарфоровую чашку и, прикрыв часо-вым стеклом, осторожно обрызгивают небольшим количеством во-ды. Происходит сильное разогревание и куски извести рассыпают-ся в порошок, который после охлаждения применяют для опреде-ления морфина.

Хранение. Список А. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,1 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,3 г.

Анальгезирующее (наркотическое) средство.

29.06.2015