493. Oxylidinum

Оксилидин

З-Бензоилоксихинуклидина гидрохлорид

493. Oxylidinum (1)

C₁₄H_I₇N0₂ * НСl М. в. 267,76

Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха.

Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в 95% спирте практически нерастворим в ацетоне и эфире.

Подлинность. 0.05 г препарата растворяют в 2,5 мл воды, прибавляют

5 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты и охлаждают во льду

10-15 минут Осадок отфильтровывают, промывают 3 раза водой по

3-4 мл, затем 2 мл 95 % спирта и сушат при 100-105° в течение 1 часа.

Температура плавления полученного осадка 190-195°.

0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл щелочно-го раствора гидроксиламина, встряхивают и оставляют на 5 минут. Затем прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, встряхивают и прибавляют 0,5 мл 10% раствора хлорида окисного железа в 0,1 н растворе соляной кислоты, появляется темно-фиолетовое окраши-вание.

Препарат дает характерную реакцию на хлориды (стр. 747).

Температура плавления 246-250° (метод 1а).

Прозрачность и цветность раствора. 5% раствор препарата должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл све-жепрокипяченной и охлажденной воды и прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появившееся окрашивание должно изменяться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра или соляной кислоты.

Сульфаты. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

З-Оксихинуклидин. На полосу быстрофильтруюшей бумаги для хрома-тографии. размером 9x30 см. наносят 0.04 мл 10% раствора препарата в 95% спирте. Хроматографируют нисходящим методом в системе н-бу-тиловый спирт - вода - уксусная кислота (5:4:1) в течение 3 часов. Подсушенную на воздухе хроматограмму опрыскивают реактивом Дра-гендорфа.

На хроматограмме должно быть только одно оранжевое пятно с Rf около 0,45-0,5.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре-парата не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 10 мл рас-твора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кис-лоты до перехода фиолетовой окраски в синевато-зеленую (индикатор - кристаллический фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02678 г C14H17NО2 * HC1, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.

Дозы см. стр. 1028.

Успокаивающее, гипотензивное средство.

29.06.2015