528. Phthivazidum

 

528. Phthivazidum

Фтивазид

З-Метокси-4-оксибензилиденгидразид изоникотиновой кислоты

C14H13N3O3 • Н₂0                                                    М. в. 289,29 (водный)

М. в. 271,28 (безводный)

Описание. Светло-желтый или желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, мало растворим в 95% спирте, легко растворим в ледяной уксусной кислоте, неорганических кислотах и щелочах.

Подлинность. К 0,05 г препарата прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлор-бензола, 3 мл 95% спирта и кипятят 2-3 минуты. После охлаждения прибавляют две капли раствора едкого натра; появляется желтовато-бурое окрашивание, усиливающееся при стоянии.

0,05 г препарата растворяют при слабом нагревании в 10 мл 95% спирта и охлаждают. От прибавления одной капли раствора едкого натра светло-желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. При последующем прибавлении капли разведенной соляной кислоты раствор становится желтым, а затем при дальнейшем подкислении рас­твор окрашивается в оранжево-желтый цвет.

0,05 г препарата нагревают с 10 мл разведенной соляной кислоты; по­является сильный запах ванилина.

Гидразид изоникотиновой кислоты. 0,5 г препарата взбалтывают с 30 мл ледяной воды и фильтруют. К  фильтрату прибавляют  0,5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и 1 каплю 0,1 мол раствора нитрита натрия. Проба, взятая через 3 минуты, должна давать синее пятно на йодкрахмальной бумаге.

Ванилин. 0,8 г препарата взбалтывают с 40 мл воды в течение двух минут и отфильтровывают нерастворившийся осадок. 12,5 мл фильтрата, разведенные водой до 25 мл, от прибавления 2 капель 0,05 н. раствора щелочи в присутствии фенолфталеина должны окраситься в красный цвет.

Хлориды. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 120° до постоянного веса. Потеря в весе не должна пре­вышать 7 %.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,15 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 40 мл безводного хлороформа, 8 капель раствора кристаллического фиолетового и титруют из полумик-робюретки 0,1 н. раствором хлорной кислоты до перехода окраски от красно-коричневой к серо-зеленой.

Параллельно проводят контрольный опыт (переход окраски от фиоле­товой к синей).

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02713 г C14H13N3O3, которого в препарате в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 1,0 г.

Высшая суточная доза внутрь 2,0 г.

Противотуберкулезное средство.

29.06.2015