532. Phytinum
532. Phytinum
Фитин
Смесь кальциевых и магниевых солей различных инозитфосфорных кислот, главным образом инозитгексафосфорной кислоты.
Описание. Белый аморфный порошок без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде.
Подлинность. 0,5 г препарата взбалтывают с 20 мл разведенной уксусной кислоты и фильтруют. 5 мл фильтрата дают характерную реакцию А на кальций (стр. 744).
0,1 г препарата растворяют в 1,5 мл азотной кислоты, прибавляют 1 г нитрата аммония и 3 мл раствора моли'бдата аммония; выпадает белый осадок.
Прозрачность и цветность раствора. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл разведенной соляной кислоты, прибавляют 5 мл воды. Окраска и мутность раствора не должны быть интенсивнее эталонного раствора, состоящего из 2,5 мл эталона цветности № 16 и 7,5 мл эталона мутности № 1.
Хлориды. 2 г препарата растворяют при нагревании на водяной бане в 5 мл азотной кислоты, прибавляют 0,2 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 1 каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты; должна появиться муть.
Фосфаты. 0,1 г препарата смачивают 2-3 каплями раствора нитрата серебра; препарат не должен тотчас окрашиваться в желтый цвет.
Белок. 10 г препарата растворяют в 100 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют через бумажный фильтр. Осадок промывают холодной водой до отрицательной реакции на хлор-ион, после чего вместе с фильтром помещают в стакан, добавляют 5 мл 40% раствора едкого натра, перемешивают и осторожно сливают раствор в пробирку, куда затем добавляют 5 капель 0,2% раствора сульфата меди. Не должно быть сине-фиолетового окрашивания.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 10%.
Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Мышьяк. 0,25 г препарата не должны давать реакции на мышьяк.
Количественное определение. Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 4 мл 1 н. раствора соляной кислоты в мерной колбе емкостью 200 мл, разбавляют водой приблизительно до 120 мл, прибавляют точно 25 мл 5% раствора сульфата меди, 10 мл раствора ацетата натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 минут жидкость фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые 25 мл фильтрата. 100 мл фильтрата переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 г йодида калия, перемешивают, оставляют на 10 минут и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Разность между титрованием контрольного и испытуемого раствора рассчитывают на фосфорный ангидрид.
1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,00782 г Р2О5, которого в препарате должно быть не менее 39,0%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, в сухом месте.
29.06.2015