Новости

536. Piperazini adipinas

 

536. Piperazini adipinas

Пиперазина адипинат

Piperazinum adipinicum

536. Piperazini adipinas (1)

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Растворим в воде, легко растворим в горячей воде, трудно растворим в разведенных минеральных кислотах, практически нерастворим в 95% спирте и эфире.

Подлинность. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды при нагрева­нии. После охлаждения к 4 мл этого раствора прибавляют 1 мл концен­трированной соляной кислоты и оставляют на 10 минут. Полученный кристаллический осадок отфильтровывают, промывают небольшими пор­циями холодной воды (2-3 раза по 3 мл) и сушат при 100-105°. Темпе­ратура плавления осадка 151-153°.

К 4 мл этого же раствора прибавляют 2 мл разведенной соляной кис­лоты, 4 мл 30% раствора нитрита натрия (по каплям) и нагревают до удаления окислов азота. По охлаждении выпадают белые пластинчатые кристаллы, которые отфильтровывают, промывают холодной водой (4-5 раз по 2 мл) и сушат в эксикаторе над серной кислотой в течение 12-15 часов. Температура плавления осадка 158-159°.

Кислотность. рН 5,0-6,0 (5% водный раствор).

Хлориды. 1 г препарата растворяют в 20 мл воды (можно подогреть). 10 мл полученного раствора, подкисленные 2 мл разведенной азотной кислоты, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же раствора не должны содержать сульфатов более чем 5 мл эталонного раствора, доведенного водой до 10 мл (не более 0,01 % в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат в течение 3 часов при 100-105°. Потеря в весе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препа­рата не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. 0,3-0,4 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 30-40 мл, растворяют в 5 мл воды при нагревании на кипящей водяной бане, помешивая стеклянной палочкой. Не охлаждая раствора, прибавляют 2 мл раствора хромовой кислоты (40 г хромового ангидрида в 100 мл воды), смесь перемешивают стек­лянной палочкой в течение 1-2 минут и ставят на 15 минут в лед. Выпавший осадок бихромата пиперазина отфильтровывают на предвари­тельно взвешенный стеклянный фильтр № 3. Осадок из стакана перено­сят на фильтр охлажденным фильтратом. Затем осадок тщательно про­мывают небольшими порциями (по 2-3 мл) охлажденного абсолютного спирта до тех пор, пока промывной спирт не будет бесцветным и будет окрашиваться от прибавления метилового красного в оранжевый цвет. После этого промывают 2 раза охлажденным эфиром, сушат при темпе­ратуре 75-80е в течение часа и взвешивают. Вес осадка, умноженный на 0,7636, соответствует содержанию C4H10N2 • С6Н10O4, которого в пере­счете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Противоглистное средство.



29.06.2015
Яндекс.Метрика