544. Plumbi oxydum

 

544. Plumbi oxydum

Свинца окись

Plumbum oxydatum

РbО                                                                                                           М. в. 223,19

Описание. Желтый или красновато-желтый тяжелый порошок или че­шуйки. Водная вытяжка имеет слабо щелочную реакцию.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте, растворим в уксусной и азотной кислотах и в горячих растворах едких щелочей.

Подлинность. 0.1 г препарата растворяют в 1 мл разведенной уксусной кислоты и разбавляют водой до 30 мл. К 5 мл этого раствора прибав­ляют 3-4 капли раствора йодида калия. Выпадает характерный желтый осадок, растворяющийся при нагревании и вновь выделяющийся при охлаждении раствора в виде золотистых чешуек.

При прибавлении к такому же раствору препарата раствора сульфида натрия выделяется черный осадок.

Нерастворимые в уксусной кислоте вещества. 5 г препарата раство­ряют в 25 мл разведенной уксусной кислоты, раствор кипятят в течение 5 минут, охлаждают и фильтруют через высушенный и взвешенный стек­лянный фильтр № 4. Осадок на фильтре промывают небольшими пор­циями раствора уксусной кислоты той же концентрации до исчезнове­ния в фильтрате реакции на свинец (проба с серной кислотой) и высу­шивают при 110^е. Вес осадка не должен превышать 0,005 г.

Медь, железо. Половину фильтрата от предыдущего испытания упари­вают до 5 мл, прибавляют 4 мл разведенной серной кислоты, нагретой до кипения, взбалтывают в течение 5 минут, охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют небольшой избыток раствора аммиака; филь­трат не должен окрашиваться в синий цвет или выделять бурый осадок. Допускается слабое голубое окрашивание или слабая желтая муть.

Потеря в весе при прокаливании. Около 3 г препарата (точная на­веска) осторожно нагревают в фарфоровом тигле до расплавления пре­парата, охлаждают в эксикаторе, содержащем, кроме водопоглошающих веществ, натронную известь, и взвешивают. Потеря в весе не должна превышать 0,4%-

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, к раствору с помощью пипетки прибавляют 50 мл 0,05 мол раствора трилона Б, 10 мл аммиачного буферного раствора и 0,1 г индикаторной смеси кис­лотного хром черного специального, перемешивают до растворения и титруют 0,05 мол раствором сульфата цинка до перехода синей окраски в красно-фиолетовую.

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01116 г РbО, кото­рой в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

29.06.2015