587. Rutinum

 

587. Rutinum

Рутин

З-Рутинозид кверцетина; 3-рамногликозил-3,5,7,3',4'-пентаоксифлавон

С₂₇Н₃₀O₁₆    • ЗН₂О                                                                                            М. в. 664,6

Описание. Зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха и вкуса.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, мало растворим в 95% спирте, трудно растворим в кипящем спирте, практически нераст­ворим в растворах кислот, в эфире, хлороформе, ацетоне и бензоле, рас­творим в разбавленных растворах едких щелочей.

Подлинность. 1 г препарата кипятят со 100 мл 0,5% раствора соля­ной кислоты и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 0,3 мл раство­ра едкого натра и 3 мл реактива Фелинга; при кипячении смеси обра­зуется красный осадок.

5 мг препарата растворяют в 5 мл 1 н. раствора едкого натра; появ­ляется желто-оранжевое окрашивание.

0,02 г препарата растворяют в 5 мл горячего 95% спирта, добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и 0,05 г порошка магния или магниевой стружки; постепенно раствор окрашивается в красный цвет.

0,002% раствор препарата в абсолютном спирте при измерении на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см имеет максимумы по­глощения при длинах волн 259± 1 нм и 362,5±1 нм.

Примеси, нерастворимые в спирте. 0,1 г препарата кипятят с 6 мл 95% спирта в колбе с обратным холодильником в течение 5-6 минут. Рас­твор должен быть прозрачным.

Хлорофилл и пигменты, растворимые в эфире. 0,1 г препарата взбал­тывают с 5 мл эфира; эфир должен быть бесцветным.

Алкалоиды. К 2-3 мл насыщенного спиртового раствора препарата приливают 2-3 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты. Не дол­жен выделяться осадок.

Кверцетин. Определяют оптическую плотность раствора препарата, приготовленного для количественного определения спектрофотометриче-ским методом при длинах волн 375 нм (D1) и 362,5 нм (D₂), Если отно­шение D1/D₂ не превышает 0,879, то препарат не содержит кверцетина, если оно превышает 0,879, то содержание кверцетина в процентах (X) рассчитывают по формуле:

где D1-оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 375 нм;

D₂ - оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 362,5 нм; а - навеска в граммах. Содержание кверцетина в пересчете на сухое вещество должно быть не более 5,0%.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 135° до постоянного веса. Потеря в весе должна быть не менее 6% и не более 9%.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%.

Количественное определение. Около 0,025 г препарата (точная навес­ка) растворяют в 10 мл горячего абсолютного спирта и фильтруют через стеклянный фильтр № 4 при слабом разрежении. Фильтр промывают го­рячим абсолютным спиртом (2 раза по 10 мл). Объединенные фильтра­ты переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. 5 мл спиртового раствора по­мещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора аб­солютным спиртом до метки. Определяют оптическую плотность получен­ного раствора на спектрофотометре при длинах волн 375 нм (D1) и 362,5 нм (D₂) в кювете с толщиной слоя 1 см. Если отношение D1/D2 на­ходится в пределах 0,875±0,004, то содержание рутина в процентах (X) вычисляют по формуле:

где 325,5 - удельный   показатель   поглощения   Е^%_см    чистого   рутина (безводного)    в    абсолютном   спирте   при   длине   волны 362,5 нм; а - навеска в граммах. Если отношение D1/D2 превышает 0,879, то содержание рутина в про­центах (X) вычисляют по формуле:

Содержание С₂₇Н₃₀O₁₆ в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 95,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

29.06.2015