599. Secale cornutum

 

599. Secale cornutum

Спорынья

Маточные рожки.

Рожки дикорастущей спорыньи, паразитирующей на ржи, - покояща­яся стадия (склероции) гриба Claviceps purpurea (Fries) Tulasne, сем. спорыньевых - Clavicipitaceae, класс сумчатые грибы - Ascomycetes.

Внешние признаки. Продолговатые, почти трехгранные, несколько изо­гнутые, суживающиеся к обоим концам склероции гриба с тремя про­дольными бороздками. Длина 10-30 мм, ширина 3-5 мм, цвет снару­жи черно- или коричнево-фиолетовый, иногда с сероватым стирающим­ся налетом. Рожки ломкие, излом ровный, беловатый, по периферии с узкой буровато-фиолетовой каймой.

Микроскопия. Порошок фиолетово-серого цвета. При рассмотрении его в растворе хлоралгидрата видны кусочки ложной паренхимы, состо­ящие из плотно сплетенных нитей гриба (гиф) и фиолетовых кусочков наружного окрашенного слоя. Хорошо заметны капельки жирного мас­ла. При кипячении с раствором едкого кали ложная паренхима спо­рыньи распадается на отдельные гифы.

Качественные реакции. 0,1 г порошка спорыньи помещают в пробир­ку, куда добавляют 2 мл 4% раствора винной кислоты в 50% водном растворе метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане (при тем­пературе 50-60°) в течение 3 минут (30 секунд нагревают и 30 секунд тщательно перемешивают, так повторяют 3 раза), после охлаждения к 1 мл извлечения добавляют 2 мл реактива ван-Урка. Жидкость окра­шивается в фиолетово-синий цвет (алкалоиды спорыньи).

Числовые показатели. Влаги не более 8%; изломанных рожков не более 7%; поврежденных насекомыми не более 1%; побуревших в из­ломе не более 5°/о; органической примеси не более 1%; минеральной при­меси не более 0,5%.

Количественное определение. 3 г (с точностью до 0,01 г) свежеизмель-ченного порошка спорыньи, просеянного сквозь сито с размером отвер­стий 0,315 мм, обезжиривают в аппарате Сокслета в течение 8 часов петролейным эфиром (температура кипения 40-60°). Обезжиренный порошок высушивают при температуре не выше 30° и переносят количе­ственно в склянку с притертой пробкой, приливают 30 мл эфира, сво­бодного от перекиси, и оставляют на 10 минут. Затем прибавляют 0,13 г свежепрокаленной окиси магния, тщательно растертой с 6 мл воды; смесь непрерывно встряхивают в течение 2 часов, затем прибавляют 6 г безводного сульфата натрия, сильно встряхивают в течение 5 минут, да­ют отстояться и быстро процеживают через вату. 15 мл фильтрата (1,5 г спорыньи) помещают в делительную воронку и извлекают 4 раза по 10 мл 2% раствором винной кислоты; колбу с объединенными винно­кислыми извлечениями помещают на водяную баню, нагретую до 40-50° для удаления остатков эфира. Охлажденный раствор процежи­вают через вату в мерную колбу емкостью 50 мл, колбу и воронку с ва­той тщательно промывают 2% раствором винной кислоты и доводят объ­ем раствора до метки тем же раствором. К 2 мл полученного раствора прибавляют 4 мл реактива ван-Урка, перемешивают и через 30 минут колориметрируют на ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете толщи­ной слоя 1 см. По калибровочному графику находят содержание эрго-алкалоидов в 1 мл испытуемого раствора.

Процентное содержание суммы алкалоидов в пересчете на эргокри-стин-основание (X) вычисляют по формуле:

X = (A*1,38*50*100)/1,5

где А - количество алкалоидов в пересчете на эргометрина малеат в 1 мл испытуемого раствора, найденное по калибровочному гра­фику, в граммах; 1,38 - коэффициент пересчета эргометрина малеата на эргокристин-основание.

Содержание суммы алкалоидов в спорынье в пересчете на эргокри-стин-основание должно быть не менее 0,05%.

Для построения калибровочного графика применяют стандартный об­разец эргометрина малеата, из которого готовят ряд растворов в 2% растворе винной кислоты в пределах концентрации от 0,005 мг до 0,05 мг в 1 мл.

В качестве исходного берут раствор, содержащий 0,2 мг стандартно­го образца эргометрина малеата в 1 мл. К 2 мл каждого из полученных растворов прибавляют 4 мл реактива ван-Урка, перемешивают и через 30 минут колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеле­ным светофильтром в кювете толщиной слоя 1 см.

Нулевую точку устанавливают по раствору, состоящему из смеси 2 мл 2% раствора винной кислоты и 4 мл реактива ван-Урка.

Хранение. Список Б. В сухом, прохладном, защищенном от света ме­сте; в аптеках - в закрытых ящиках, в жестянках или банках; на скла­дах - в многослойных бумажных мешках.

Порошок можно хранить только после освобождения от жирного мас­ла в банках из темного стекла.

Высшая разовая доза внутрь 1,0 г.

Высшая суточная доза внутрь 5,0 г.

Средство, стимулирующее мускулатуру матки.

29.06.2015