618. Solutio Ergocalciferoli oleosa 0,125%

Раствор эргокальциферола в масле 0,125%

Solutio Vitamini D₂ oleosa

Раствор витамина D₂ в масле

Состав. Эргокальциферола кристаллического ....    1,25 г
Масла рафинированного,    полученного путем
прессования, соевого (ГОСТ 7825-55) или под
солнечного   (ГОСТ   1129-55)   .               .        .    .    до 1 л

Описание. Прозрачная маслянистая жидкость от светло-желтого до темно-желтого цвета, без прогорклого запаха.

Подлинность. 0,1 мл препарата растворяют в 1 мл хлороформа, прибавляют 6 мл раствора хлорида сурьмы, содержащего 2% ацетил хлорида, появляется оранжево-розовое окрашивание.

На стартовую линию пластинки с закрепленным слоем окиси алюминия наносят 0,02 мл раствора стандартного образца эргокальциферола в хлороформе для наркоза, содержащего в 1 мл 1,25 мг (50 000 ME) эргокальциферола и 0,04 мл раствора препарата в хлороформе для наркоза (1 : 1, по объему). Пластинку немедленно помещают в хроматографи-ческую камеру с хлороформом для наркоза, к которому добавлено несколько капель диметилформамида (4-5 капель на 100 мл). Когда фронт растворителя пройдет на 10-12 см, пластинку вынимают И опрыскивают раствором хлорида сурьмы в хлороформе, содержащим 2% ацетил хлорида. На хроматограмме проявляется основное пятно эргокальциферола, окрашенное в оранжевый цвет. Между этим пятном и стартовой линией допускается появление только одного дополнительного пятна.

Количественное определение. К точной навеске препарата (около 1 г) добавляют 0,1 г гидрохинона, 30 мл 95% спирта, 3 мл 50% раствора едкого кали и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 минут. Содержимое колбы охлаждают, затем добавляют 50 мл воды и извлекают неомыляемую фракцию (эргокальциферол) в делительной воронке эфиром для наркоза при осторожном перемешивании, используя 1 раз 50 мл и 2 раза по 30 мл эфира. Соединенные эфирные извлечения промывают водой по 30 мл до отрицательной реакции по фенолфталеину. К промытому эфирному извлечению добавляют около 8 г безводного сульфата натрия и оставляют на 30 минут в темном месте, периодически встряхивая. Затем фильтруют через бумажный фильтр в колбу для перегонки. Сульфат натрия и фильтр промывают несколько раз эфиром по 10 мл, собирая эфир в ту же колбу. Эфир отгоняют в токе инертного газа. Остаток растворяют в хлороформе, количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают. К 1 мл этого раствора в пробирке с притертой пробкой прибавляют 6 мл раствора хлорида сурьмы, содержащего 2% ацетил хлорида. По истечении 2 минут раствор переносят в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 1 см и точно через 3 минуты с момента добавления раствора хлорида сурьмы измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр с максимумом пропускания 500 нм. Установку прибора на нуль производят по хлороформу.

Параллельно проводят реакцию с хлороформным раствором стандартного образца, содержащим в 1 мл 0,05 мг (2000 ME) эргокальциферола.

Содержание эргокальциферола в 1 мл препарата в миллиграммах (X) вычисляют по формуле:

X = (D₁*0,05*25*d)/(D₀*a)

где D₁ - оптическая плотность хлороформного раствора неомыляемой фракции препарата; D₀ - оптическая плотность раствора стандартного образца эргокальциферола; 0,05 - содержание эргокальциферола в 1 мл раствора стандартного образца в миллиграммах; а - навеска препарата в граммах; d - плотность препарата. 1 г эргокальциферола соответствует 40 000 000 ME витамина D₂. Содержание С₂₈Н₄₄О в 1 мл препарата должно быть 1,1-1,5 мг (44 000-60000 ME).

Хранение. Список Б. В доверху заполненных, хорошо укупоренных склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте при температуре не выше 10°.

29.06.2015