644. Sulfur praecipitatum

Сера осажденная
S At. в. 32,06

Описание. Мельчайший аморфный бледно-желтый порошок без запаха.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, растворим при кипячении в смеси из 20 ч. раствора едкого натра и 25 ч. 95% спирта, а также в 100 ч. жирных масел при нагревании на водяной бане.

Подлинность. Препарат горит синим пламенем, распространяя запах сернистого ангидрида.

1 мг препарата растворяют в 2 мл горячего пиридина, добавляют €,2 мл раствора гидрокарбоната натрия и кипятят; появляется голубое или зеленое окрашивание.

Кислотность. 5 г препарата взбалтывают в течение 5 минут с 30 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и фильтруют. На нейтрализацию фильтрата по фенолфталеину должно затрачиваться не более 0,2 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Сульфиды. 1 г препарата взбалтывают с 40 мл воды, нагревают до 40-50° и фильтруют. Фильтрат не должен вызывать потемнения бумаги, смоченной раствором ацетата свинца.

Хлориды. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,008% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,04% в препарате).

Мышьяк. 1 г препарата нагревают на водяной бане с 20 мл раствора аммиака до 35-40°, оставляют на 30 минут при той же температуре, часто взбалтывая, и по охлаждении фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 мл азотной кислоты, вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 6 мл разведенной соляной кислоты. 3 мл полученного раствора переносят в прибор для определения мышьяка, прибавляют 25 мл разведенной соляной кислоты и далее поступают, как указано в статье «Испытание на мышьяк» метод 1. Контрольный опыт проводят с добавлением 1 мл эталонного раствора на мышьяк. Препарат должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0002% в препарате).

Селен. 3 мл оставшегося раствора (см. «Мышьяк») переносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия. Пробирку помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 минут; не должно быть покраснения раствора.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%.

Зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,25%.

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в колбу емкостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и 10 мл воды. Колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают до растворения серы и полного удаления спирта. В оставшийся желтый раствор прибавляют 40 мл воды, в горлышко колбы вставляют маленькую воронку и содержимое колбы кипятят в течение 10 минут. В горячий раствор приливают осторожно (небольшими порциями) при перемешивании 4 мл пергидроля до обесцвечивания раствора. По охлаждении жидкости воронку в колбе промывают водой, добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и избыток едкого кали оттитровывают 0,5 н. раствором соляной кислоты.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 н. раствора едкого кали соответствует 0,008017 г S, которой в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре в сухом месте.

29.06.2015