669. Themisalum

 

669. Themisalum

Темисал

Theobrominum-natrium cum Natrio salicylico

Теобромин-натрий с салицилатом натрия

Diuretinum

Диуретин

Theobrominum Natricum et Natrii Salicylas *

C₇H₇N₄Na0₂                                                                                               М. в. 202,15

C₇H₅Na0₃                                                                                                   М. в. 160,11

Описание. Белый порошок. На воздухе поглощает углекислоту. Гигро­скопичен. Водный раствор (1 : 10) имеет щелочную реакцию на фенол­фталеин.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, практически нераство­рим в эфире и хлороформе.

Подлинность. 0,01 г препарата помещают в фарфоровую чашку, при­бавляют 10 капель пергидроля и 10 капель разведенной соляной кис­лоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окра­шивание.

3% раствор препарата, подкисленный разведенной уксусной кисло­той, дает характерную реакцию на салицилаты (стр. 746).

Препарат дает характерную реакцию Б на натрий (стр. 745).

Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют при нагревании до 40° в 20 мл свежепрокипяченной воды. Раствор должен быть бесцветным. Мутность свежеприготовленного раствора не должна превышать эталон № 3.

Щелочность. 1 г препарата взбалтывают с 20 мл нейтрализованного по тимолфталеину спирта и фильтруют через складчатый фильтр диа­метром 9 см. Фильтрат не должен давать голубого окрашивания от при­бавления 4-5 капель раствора тимолфталеина.

Хлориды. 0,1 г препарата растворяют в 45 мл воды, прибавляют 5 мл азотной кислоты, перемешивают и фильтруют. 10 мл полученного филь­трата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,1% в препарате).

Кофеин. 1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл рас­твора едкого натра, 10 мл хлороформа и сильно встряхивают После отстаивания хлороформный слой сливают через фильтр во взвешенную чашку, выпаривают на водяной бане и сушат при 80° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,2 г препарата (точная на­веска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не долж­на превышать 6%.

Натрий, не связанный с салицилатом натрия. Около 0,5 г предвари­тельно высушенного препарата (точная навеска) растворяют в 75 мл горячей воды и точно 20 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты 15-20 минут. Охлаждают, избыток серной кис­лоты оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор - фе­ноловый красный).

I мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,0023 г Na, кото­рого в высушенном препарате должно быть не более 6,0%.

Количественное определение. 1. В раствор, в котором производилось определение натрия, не связанного с салицилатом натрия, прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и титруют 0,1 н. раствором едкого» натра (индикатор - феноловый красный).

I мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01801 г C₇H₈N₄0₂, которого в высушенном препарате должно быть не менее 45,0%.

2. Выпаривают жидкость после определения теобромина примерно до 30 мл, переносят жидкость из колбы в делительную воронку емкостью-100 мл, колбу ополаскивают 5 мл воды, раствор подкисляют 3 мл разве­денной серной кислоты и встряхивают с эфиром 3 раза по 30 мл в тече­ние 3 минут. Соединенные эфирные извлечения промывают 30 мл воды, эфир сливают в колбу для отгонки и отгоняют на водяной бане. Остаток растворяют в 10 мл спирта и 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор - феноловый красный).

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01601 г C₇H₈N₄0₃, которого в высушенном препарате должно быть не менее 41,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги.

Сосудорасширяющее и диуретическое средство.

29.06.2015