670. Theobrominum

 

670. Theobrominum

Теобромин

3,7-Диметилксантин

C₇H₈N₄0₂                                                                                                     M. в. 180,17

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, мало растворим в го­рячей воде, очень мало растворим в 95% спирте, эфире, хлороформе, легко растворим в разведенных  щелочах и кислотах.

Подлинность. 0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку, при­бавляют 10 капель пергидроля, 10 капель разведенной соляной кисло­ты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашива­ние.

К 0,1 г препарата прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра,. встряхивают в течение 2-3 минут и фильтруют. К фильтрату прибав­ляют 3 капли 2% раствора хлорида кобальта и перемешивают; появляется быстро исчезающее интенсивное фиолетовое окрашивание и поч­ти сразу же образуется осадок серовато-голубого цвета (отличие от теофиллина и кофеина).

0,05 г препарата растворяют в смеси 3 мл воды и 6 мл раствора едкого натра, добавляют 1 мл раствора аммиака и 2 мл 5% раствора нитрата серебра. После встряхивания образуется густая желатинообразная мас­са, которая разжижается при нагревании до 80° и снова застывает при охлаждении.

Кофеин. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл 0,1 н. раствора едкого натра в делительной воронке с притертой пробкой (пользоваться резиновой пробкой нельзя), прибавляют 10 мл хлорофор­ма и сильно встряхивают. Хлороформное извлечение сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют во взвешенную чашку. Сульфат натрия промывают 3 мл хлороформа, собирая его в ту же чашку. Хлороформ выпаривают на водяной бане и остаток сушат при 80^е до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.

З-Метилксантин. 0,5 г препарата помещают в пробирку, прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, встряхивают в течение 2 минут и фильтруют в пробирку через двойной фильтр небольшого диаметра. К фильтрату прибавляют 3 капли 2% раствора хлорида кобальта и быстро перемешивают. Появившееся фиолетовое окрашивание должно исчезнуть не позже  чем через 2 минуты.

Хлориды. 2 г растертого в порошок препарата взбалтывают с 40 мл воды в течение 1 минуты и фильтруют через стеклянный фильтр, на который положена небольшим слоем (0,5-1 см) бумажная масса. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Органические примеси. Раствор 0,1 г препарата в 2 мл концентри­рованной серной кислоты должен быть прозрачным и бесцветным.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 100--105° до постоянного веса. Потеря в весе не дол­жна превышать 0,5 %.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 250-300 мл, прибавляют 100 мл кипящей воды (предварительно прокипяченной в течение 5 ми­нут) и кипятят на сетке до полного растворения препарата. К горячему раствору прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, переме­шивают, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 1-1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления фиолетово-красного окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01802 г C₇H₈N₄0₂ которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 1,0 г.

Высшая суточная доза внутрь 3,0 г.

Спазмолитическое (сосудорасширяющее, бронхорасширяющее) и диу­ретическое средство.

 

29.06.2015