679. Thiphenum

 

679. Thiphenum

Тифен

β-Диэтиламиноэтилового эфира дифенилтиоуксусной кислоты гидрохлорид

C₂₀H₂₅NOS • HC1                                                                                         M. в. 363,95

Описание. Белый кристаллический порошок с характерным запахом.

Растворимость. Растворим в воде, легко растворим в 95% спирте, трудно растворим в ацетоне, очень мало растворим в эфире.

Подлинность. 0,05 г препарата растворяют при нагревании в 1 мл воды, раствор охлаждают, прибавляют 5 мл раствора хлорида окис-ного железа и сильно встряхивают. Через 2-3 минуты начинает выпа­дать осадок в виде блестящих игольчатых кристаллов, количество ко­торых при стоянии увеличивается.

0,1 г препарата растворяют при нагревании в 1 мл воды, охлаждают и прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты. Образуется белая муть Содержимое пробирки кипятят 1-2 минуты и после охлаж­дения фильтруют через двойной фильтр. К прозрачному фильтрату при­бавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл раствора хлорида бария; выпадает белый осадок.

0,1 г препарата помешают в пробирку и прибавляют 7 капель рас­твора бихромата калия в серной кислоте. Пробирку накрывают кусоч­ком фильтровальной бумаги, смоченной свежеприготовленным раство­ром нитропруссида натрия и каплей пиперидина, и нагревают на не­большом пламени горелки; появляется синее пятно.

0,02 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл разве­денной азотной кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добав­ляют 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, который после отфилътровывания и промывания водой 4-5 раз растворяется в растворе аммиака.

Температура плавления 124-130°.

Кислотность или щелочность. 0,2 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и прибавляют 1 каплю рас­твора метилового красного. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра или соляной кислоты.

Сульфаты. К 0,6 г препарата прибавляют смесь 14 мл воды и 1 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата долж­ны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,025% в препа­рате).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0.5 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор - кристалли­ческий фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03640 г C₂₀H₂₅NOS • HCl, которого в препарате должно быть не менее 98,0% и не более 101,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Высшая разовая доза внутрь 0,1 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,3 г.

Спазмолитическое средство.

29.06.2015