729. Vikasolum

 

729. Vikasolum

Викасол

2,3-Дигидро-2-метил-1,4-нафтохинон-2-сульфонат натрия

C₁₁H₉NaO₅S • 3H₂0                                                                                M. в. 330,29

Описание. Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в 95% спирте, очень мало растворим в эфире.

Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 3 мл 1 н. раствора едкого натра и образующийся осадок извлекают хлороформом (2 раза по 10 мл). Хлороформный раствор фильтруют и удаляют растворитель в вакууме при комнатной температуре; остаток растворяют в нескольких миллилитрах спирта, спирт выпаривают до­суха. Температура плавления полученного 2-метил-1,4-нафтохинона 104-107°.

К 5 мл раствора препарата (1 : 50) прибавляют 1 мл концентрирован­ной серной кислоты; ощущается запах сернистого газа.

Препарат дает характерную реакцию Б на натрий (стр. 745).

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,1 г препарата в 5 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Бисульфит натрия. 1 г препарата растворяют в 30 мл воды. Получен­ный раствор добавляют к смеси, состоящей из 20 мл 0,1 н. раствора сер­ной кислоты и 30 мл 0,1 н. раствора йода. Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал).

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,005203 г NaHSO₃ которого в препарате должно быть не более 2%.

2-Метил-1,4-нафтогидрохинон-3-сульфонат. 0,1 г препарата раство­ряют в 5 мл воды. От прибавления 2 капель раствора о-фенантролина не должна появляться муть.

Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна вы­держивать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препа­рате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды, переносят в делительную воронку, прибав­ляют 5 мл 1 н. раствора едкого натра и извлекают хлороформом (3 ра­за по 20 мл). Объединенные хлороформные извлечения промывают 10 мл воды, фильтруют через бумажный фильтр, смоченный хлорофор­мом, и промывают фильтр 5 мл хлороформа. Хлороформ удаляют до­суха в вакууме при комнатной температуре. Остаток растворяют в 15 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 15 мл разведенной соляной кис­лоты, 3 г цинковой пыли и оставляют на 30 минут в темном месте, изредка перемешивая. Затем содержимое колбы быстро фильтруют че­рез вату в другую колбу. Осадок в колбе и фильтр немедленно промы­вают водой (3 раза по 10 мл). К полученному фильтрату добавляют 2-3 капли раствора о-фенантролина и титруют 0,1 н. раствором суль­фата церия до появления зеленого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,01652 г C₁₁H₉NaO₅S • 3H₂0, которого в препарате должно быть не менее 95,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Высшая разовая доза внутрь 0,03 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,06 г.

Высшая разовая доза внутримышечно 0,015 г.

Высшая суточная доза внутримышечно 0,03 г.

Препарат группы витамина К.

29.06.2015