84. Barbitalum-natrium

 

84. Barbitalum-natrium

Барбитал-натрий

Medinalum

Мединал

Barbitalum Natricum *

5,5-Диэтилбарбитурат натрия

C₈H₁₁N₂Na0₃                                                                                           M. в. 206,18

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, горького вку­са. Водный раствор имеет щелочную реакцию по фенолфталеину.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире.

Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1-2 капли разведенной соляной кислоты, 3 мл эфира и встряхивают в течение 2-3 минут. Эфирный раствор отделяют и выпаривают до­суха. Остаток растворяют в 2 мл спирта, прибавляют 1 каплю раствора хлорида кальция, 2 капли раствора нитрата кобальта и 2 капли рас­твора едкого натра; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,2 мл раствора гидрокарбоната и карбоната калия и 0,1 мл раствора сульфата меди; появляется синее окрашивание, затем выпадает осадок красновато-си­реневого цвета.

0,3 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл разведен­ной соляной кислоты, перемешивают и оставляют на 3-5 минут. Выде­лившийся осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия хлоридов и сушат при 100-105° до постоянного веса. Температура плав­ления выделенной диэтилбарбитуровой кислоты 189-192°.

Препарат дает характерную реакцию Б на натрий (стр. 745).

Прозрачность и цветность раствора. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор должен быть про­зрачным и бесцветным и не опалесцировать в течение 1 часа.

Свободная щелочь. К 40 мл 95% спирта прибавляют 10 капель рас­твора тимолфталеина и подщелачивают 0,05 н. раствором едкого натра до устойчивого голубого окрашивания. Раствор делят на две равные части и помещают в две одинаковые пробирки с притертыми пробками. В одну из них вносят 0,5 г препарата, взбалтывают и полученную смесь центрифугируют. Раствор сливают с осадка в другую такую же про­бирку и титруют из полумикробюретки 0,05 н. раствором соляной кис­лоты до окраски контрольного опыта.

1 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,002 г NaOH, которого в препарате должно быть не более 0,25%-

Хлориды. 1 г препарата растворяют в 15 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной уксусной кислоты, взбалтывают в течение 2 минут и филь­труют. 2 мл фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдержи­вать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл концен­трированной серной кислоты. Полученный раствор должен быть бес­цветным.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1°/о.

Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна вы­держивать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в пре­парате).

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и тит­руют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления розового окраши­вания (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02062 г C₈H₁₁N₂Na0₃. При наличии в препарате свободной щелочи из найден­ного процентного содержания барбитал-натрия вычитают процентное содержание свободной щелочи, умноженное на коэффициент 5,15.

Содержание C₈H₁₁N₂Na0₃ в препарате должно быть не менее 98,5%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь, под кожу и внутримышечно 0,5 г.

Высшая суточная доза внутрь, под кожу и внутримышечно 1,0 г.

Снотворное средство.

29.06.2015