87. Bemegridum

 

87. Bemegridum

Бемегрид 2-Метил-2-этилглутаримид

C₈H₁₃N0₂                                                                                                 M. в. 155,20

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса.

Растворимость. Мало растворим в воде и эфире, трудно растворим в 95% спирте.

Подлинность. К 0,1 г препарата прибавляют 2,5 мл концентрирован­ной фосфорной кислоты, 0,1 г ванилина и кипятят; появляется вишне­вое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое.

0,1 г препарата взбалтывают с 5 мл воды и фильтруют. К 1 мл полу­ченного фильтрата прибавляют 1 мл раствора едкого натра и 0,2 мл бромной воды. Нагревают на водяной бане в течение 5 минут, охлаж­дают, нейтрализуют разведенной уксусной кислотой, добавляют 1 мг нингидрина и кипятят; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Температура плавления 126-128°.

Кислотность. 0,5 г препарата растворяют в 50 мл горячей свежепро-кипяченной воды, охлаждают и прибавляют 3 капли раствора фенол­фталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,1 н. раствора едкого натра.

Сульфаты. К 0,5 г препарата прибавляют 14 мл воды и 1 мл разве­денной соляной кислоты, взбалтывают в течение 2-3 минут и фильт­руют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,03% в препарате).

Метиловый спирт. К 1 г препарата прибавляют 8 мл воды, 2 мл раз­веденной серной кислоты, взбалтывают в течение 2-3 минут и фильт­руют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 2 мл раствора пер-манганата калия в фосфорной кислоте, перемешивают и оставляют на 10 минут. Затем прибавляют 2 мл раствора щавелевой кислоты в сер­ной кислоте, перемешивают (раствор должен обесцветиться), охлаж­дают до комнатной температуры и прибавляют 5 мл раствора фуксин-сернистой кислоты. Через 45 минут наблюдают окраску раствора по оси пробирки, поместив ее на лист белой бумаги. Раствор должен быть бесцветным.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 3 г безводного сульфата натрия и 0,3 г окиси ртути. Содержимое колбы кипятят до обесцвечивания раствора; после этого продолжают осторожно нагревать еще 2 часа. Затем смесь охлаждают, осторожно приливают воды до общего объема 80 мл, колбу присоеди­няют к прибору для отгонки аммиака (см. статью «Определение азота в органических соединениях», стр. 762), добавляют несколько кусочков гранулированного цинка, 40 мл 30% раствора едкого натра, 2 г тио­сульфата натрия и отгоняют аммиак в приемник, содержащий 20 мл раствора борной кислоты. Собирают 300 мл отгона, который титруют 0,1 и. раствором соляной кислоты по смешанному индикатору.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,01552 г C₈H₁₃N0₂, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Антагонист барбитуратов; аналептик.

29.06.2015