3. Chinosoli 0,03 Acidi borici 0,1 Olei Cacao 1,5 M. f. glob.

Качественные реакции

1. К 1 шарику в стакане емкостью в 50 мл прибавляют 15 мл воды и нагревают при помешивании на водяной бане в течение 5 минут. По охлаждении фильтруют. К 3 мл фильтрата прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа. Появляется зеленое окрашивание (хинозол).

2. Выпаривают 5 мл фильтрата в фарфоровой чашке, прибавляют 5 мл спирта и зажигают. Спирт должен гореть пламенем, окаймленным зеленым цветом (борная кислота),

Количественное определение

К 3 шарикам в колбе емкостью в 100 мл прибавляют 20 мл бензина и нагревают на водяной бане до растворения жировой основы. Затем добавляют 20 мл горячей воды и взбалтывают в течение 5 минут. Содержимое колбы количественно переливают в делительную воронку (колбу ополаскивают 10 мл горячей воды). Отстоявшийся водный слой фильтруют в мерную колбу емкостью в 100 мл. Бензи-но-жировой слой продолжают взбалтывать с горячей водой до прекращения реакции с раствором хлорида железа. Соединенные вод-

ные извлечения фильтруют в ту же колбу, доливают водой до метки и взбалтывают.

К 25 мл фильтрата в склянке с притертой пробкой прибавляют 15 мл воды, 36 мл разведенной соляной кислоты, 0,15 г бромида калия и 10 мл 0,1 н. раствора бромата калия. Через минуту добавляют 5 мл 20%-ного раствора йодида калия и оставляют стоять 2 минуты, после чего выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,004 852 г хинозола *.

К 50 мл вышеуказанного фильтрата, содержащего борную кислоту и хинозол, в конической колбе емкостью 100 мл прибавляют 25 мл нейтрализованного глицерина и титруют сумму борной кислоты и хинозола 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,0194 г хинозола или 0,006 184 г борной кислоты. Содержание борной кислоты в 1 шарике вычисляют по формуле:

535_01

3. Chinosoli 0,03 Acidi borici 0,1 Olei Cacao 1,5 M. f. glob. (1)

где а - расход 0,1 н. раствора едкой щелочи, в миллилитрах, на титрование суммарного количества борной кислоты и хинозола в 3 шариках; Ь - 0,1 н. раствора бромата калия, в миллилитрах, на титрование хинозола в 3 шариках; 4 - коэффициент пересчета эквивалентов бромата калия и щелочи для хинозола; 3 - количество шариков, взятых для анализа; х - количество борной кислоты.

25.06.2015