4. Hydrargyri praecipitati albi Bismuthi subnitr. aa 4,0 Vaselini 30,0

 

 

Качественные реакции см. примеры на стр. 525.

Количественное определение

Определение амидохлорной ртути. Точную навеску мази (около 5-6 г) в конической колбе обрабатывают соляной кислотой таким же образом, как это описано при 2-м варианте определения амидо-хлорной ртути в смеси с окисью цинка (стр. 529), с той лишь разницей, что: 1) при повторном извлечении ртути и висмута извлечение ведется разведенной соляной кислотой (1 : 2), а не водой и 2) после восстановления ртути гипофосфитом натрия осадок промывают сначала разведенной соляной кислотой до исчезновения реакции на висмут (с сероводородной водой не должно быть потемнения), а затем лишь водой до исчезновения реакций на хлор-ион. Затем металлическую ртуть также растворяют в азотной кислоте и после окисления перманганатом калия титруют 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор - железо-аммониевые квасцы), 1 мл которого соответствует 0,0126 г амидохлорной ртути.

Содержание висмута определяют в другой навеске мази, которую осторожно сжигают и прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле в вытяжном шкафу с хорошо действующей тягой; полученную окись висмута перечисляют на основной нитрат висмута.

По другому варианту точную навеску мази обрабатывают в колбе разведенной азотной кислотой на водяной бане, пока всплывший на поверхность маслянистый слой не станет совершенно прозрачным. По охлаждении кислую жидкость фильтруют в стакан, а жировое вещество в колбе повторно обрабатывают слабой азотной кислотой до полного извлечения висмута и ртути (поверочная реакция на полноту извлечения). Затем кислую жидкость осторожно нейтрализуют 10%-ным раствором карбоната натрия и слабо подщелачивают тем же раствором. Выпавшему желто-бурому осадку дают осесть, жидкость декантируют через фильтр до исчезновения щелочной реакции, затем осадок количественно переносят на фильтр, промывают горячей водой, сушат и осторожно прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле и в вытяжном шкафу с хорошей тягой до постоянного веса, затем охлаждают и взвешивают. По количеству окиси висмута вычисляют содержание основного нитрата висмута (стр. 121).

25.06.2015