6. Hydrargyri amidato-clorati Zinci oxydati aa 3,0 Vaselini ad 30,0

 

 

Качественные реакции

Часть мази помещают в колбу и заливают теплым петролейным эфиром. Эфирное извлечение отфильтровывают, а остаток повторно обрабатывают таким же образом до полного извлечения вазелина.

Остаток на фильтре промывают эфиром, высушивают и проводят следующие реакции. Помещают в пробирку, приливают 15%-ный раствор едкого натра (не содержащего хлоридов), нагревают до кипения и кипятят несколько минут. Увлажненная водой красная лакмусовая бумажка, поднесенная к отверстию пробирки, должна посинеть от выделяющегося аммиака, а осадок в пробирке постепенно принять буровато-желтую окраску вследствие образования окиси ртути:

529_01

 

Слитую с пожелтевшего осадка жидкость подкисляют азотной кислотой и к капле кислой жидкости добавляют раствор нитрата серебра, причем выпадает белый творожистый осадок хлорида серебра (реакция на хлор-ион). Другую часть жидкости выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в разведенной соляной кислоте, добавляют ацетата натрия и сероводородной воды; при этом должен образоваться белый осадок сульфида цинка, с которым проделывают поверочные реакции на цинк.

Количественное определение

К точной навеске мази (5 г) в колбе прибавляют разведенной соляной кислоты и, соединив с обратным холодильником нагревают на водяной бане, пока всплывший на поверхность маслянистый слой не станет прозрачным- Колбу охлаждают, кислую жидкость фильтруют в мерную колбу на 100 мл, остаток в колбе вновь нагревают с горячей водой и водную жидкость по охлаждении фильтруют в ту же колбу. Повторной обработкой горячей водой извлекают всю ртуть и цинк. Колбу доливают водой до метки и тщательно перемешивают содержимое. Затем из колбы отбирают точной пипеткой 25 мл в склянку с притертой пробкой, прибавляют 2 г йодида калия и 15%-ного раствора едкого натра, пока выделившийся осадок гидрата окиси цинка не растворится. После этого прибавляют 2 мл формалина и через минуту подкисляют уксусной кислотой. Затем прибавляют 20-25 мл 0,1 н. раствора йода и после полного растворения ртути избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмального раствора. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,012 605 г амидохлорной ртути.

Для определения содержания окиси цинка к 20 мл солянокислой жидкости в конической колбе прибавляют осторожно 10%-ный раствор карбоната натрия (в значительном избытке). Смесь нагревают до кипения и после отстаивания фильтруют. Осадок собирают на фильтрате, промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион. Осадок высушивают и во взвешенном фарфоровом тигле осторожно прокаливают в вытяжном шкафу с хорошо действующей тягой,  охлаждают и  взвешивают.

Можно также окись цинка определять непосредственно сжиганием и прокаливанием навески во взвешенном фарфоровом тигле; однако во избежание потерь окиси цинка обугливать следует очень осторожно; по охлаждении содержимое тигля надо смочить азотной кислотой, выпарить на водяной бане, остаток осторожно прокалить и, снова охладив, взвесить.

25.06.2015